石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金.DOC

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金 赖秋祥 （紫金铜业有限公司） 摘要：试样经灼烧，用王水加热分解，在Fe3+存在下，于王水介质中用泡沫塑料吸附Au，10g/L硫脲溶液解脱，采用斜坡升温技术，220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金。根据实验得出最佳分析条件，该方法检出限为0.1ng/g，精密度（RSD，n=12）4.2%～10.8%，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符。 关键词：痕量金；石墨炉原子吸收光谱仪；地球化学样品 Determination of trace Au in Geochemical Exploration Samples By GFAAS Lai qiuxiang （Zijin copper Co., LTD) Abstract:The geochemical exploration sample was roasted and dissolved with aqua regia,and the trace gold is absorbed by polyurethane foam from aqua regia medium under the presence of Fe3+ and released in 10g/L thiourea solution.The trace gold is determined by GFAAS with the slope warming.The detection limit of the method is 0.1ng/g with the precision (RSD、n=12) of 4.2%-10.8%.Through the test of first grade national standard reference samples and the results are in good agreement with certified values. Key words: Trace gold; graphite furnace atomic absorption 随着新一轮国土资源大调查的全面开展，地球化学探矿样品中痕量金的分析受到了更加广泛的关注。泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法以测定限低、精度高、分析速度快等特点，已广泛用于各类地质样品中痕量金的测定［1-6］，但是测定下限在1ng/g以上，随着测试技术以及仪器性能的不断改进，本文在前人工作的基础上，使用220ZS型原子吸收光谱仪测定化探样品中的痕量金，采用斜坡升温技术，该方法测定限低、精密度高、准确度好，已成功地应用于大批量地球化学样品中痕量金的分析测定。 1. 实验部分 1.1 仪器及试剂 220ZS型石墨炉原子吸收分光光度计（美国瓦立安公司生产）。瓦里安热解涂层平台石墨管。金空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）。 金标准储备液：ρ(Au)=1.00ug／mL，10%王水介质，贮于塑料瓶中备用。 金标准工作液：ρ(Au)=20ug/L，10%王水介质，由金的标准储备液配置而成。 三氯化铁溶液：[P (FeC13·6H2O=485g／L)]，称取485g FeC13·6H2O，溶解于1L水中。 硫脲溶液：10g／L水溶液，现用现配。 王水(1+1) ：75mL盐酸与25mL硝酸混合后，加入100mL水，搅匀。用时配制。 氩气[ω(Ar)99.9％] 实验中所用试剂盐酸、硝酸、硫脲、三氯化铁为分析纯，水为蒸馏水。 1.2 泡沫塑料的准备 将市售聚醚型聚胺酯泡沫塑料剪去边皮后，剪成约0.3g大小一块，用盐酸溶液（1+9）煮沸 10分钟后用水漂洗，洗净，挤干后放入塑料瓶中保存备用。处理后的泡塑有效地去除了杂质，减少了表面张力，提高了吸附率。 1.3 仪器工作条件 仪器工作条件见表1，石墨炉升温程序见表2。 表1 仪器工作条件 灯电流/mA 波长/nm 狭缝/nm 进样体积/ul 测量方式 4.0 242.8 1.0 20 峰面积 表2石墨炉升温程序 步骤 温度℃ 斜坡s 保持s V（Ar）（ml／min） 干燥 80 10 0 300 95 15 0 300 干燥 120 15 0 300 灰化 600 10 10 300 原子化 2400 1 2 0 清除 2600 1 2 300 1.4 实验方法 吸取适量金标准储备液于200ml三角瓶中，加入1ml Fe3+溶液,加入王水20ml，再加水至100mL，放入一块泡沫塑料(1.2)，置振荡机上振荡30分钟。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的酸，挤干，放入50mL具塞比色管中，用硫脲溶液稀释至50mL体积,放入沸水浴中保持30分钟后，趁热取出泡沫，冷却后上机测定。 1.5 工作曲线