农药残留检测 动植物检验检疫.ppt

动 植 物 检 验 检 疫 --农药残留的检测 一、农药残留检测的现状 二、 农药残留检测的内容 三、农药残留检测的方法 四、 农药残留的检测标准 五、农药残留检测的注意事项 农药残留的检测 农药残留 是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境(土壤、水等)中的农药亲本及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。 农药残留检测的现状 农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强。由于各类分析样品组成成分复杂，而且不同农药品种的理化性质存在较大差异，因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。 研究应用较多的有仪器分析法、酶抑制法、生物传感器法、免疫分析法、活体检测法等，其中用于土壤中农药残留检测最多的主要是仪器分析法。 农药残留检测的内容 农药残留检测具体需要检测的20种农药名称如下：甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、三唑酮、百菌清。 个例农药 农作物喷洒的各种农药可能产生农药残留 果蔬中所需检测的各种农药 农药残留检测的方法 农药残留的传统检测方法 震荡法：在样品打浆或粉碎后加入适当溶剂，在震荡器中震荡提取一定时间后过滤，再用溶剂洗涤滤渣数次，合并提取液进行浓缩净化 索式提取法：用适当的提取剂在索式提取器里连续提取数小时 超声波提取法：提取效率高，对于一些较难提取的样品可大大缩短前处理时间，而且便于批量分析 提取溶剂：对于极性较小的农药，用非极性溶剂提取，对于极性较强的农药必须采用较强极性的溶剂 1、样品提取技术 磺化法：农药与杂质在不同溶剂中溶解度的差别，通常用一种弱极性溶剂和强极性溶剂组成溶剂对来进行分配 柱层析法：将提取液中的农药与杂质一起通过一支适宜的吸附柱，使它们被吸附在表面活性的吸附剂上，然后用适当极性的溶剂来淋洗，农药一般先被淋洗出来 液-液分配净化法：利用脂肪、蜡质等杂质与浓硫酸的磺化作用，生成极性很大的物质而与农药进行分离，此法通常用于有机氯农药的净化 2、净化技术 3、浓缩 旋转蒸发仪：在减压．加热、旋转条件下浓缩溶剂，尤其适用于较大体积溶液的浓缩 K-D浓缩仪：用该装置浓缩后，浓缩液最终被收集在底部的刻度试管垦，不必进行转移，能使农药损失降低到最小程度 氮吹仪：利用氮气流吹带出溶剂的浓缩方法，只适合于少量溶剂的浓缩 4、检测 通过提取、净化完成的样品溶液，最后要通过一定的仪器来定性定量被测物质 农药残留的新型检测方法 1、样品前处理技术 超临界流体萃取：利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法 固相微萃取：利用待测物在基体和萃取相之间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再以气相色谱或高效液相色谱分离和测定待测组分 微波辅助萃取：对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂，萃取样品中含目标化合物，分离杂质 凝胶渗透色谱：根据溶质分子量的不同，通过具有分子筛性质的固定相使物质达到分离 固相萃取：利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，分离和富集目标化合物 2、检测技术 双检测器检测技术:将处理好的样品溶液同时注人两个进样口，样品中组分经不同极性的两根柱子分离，通过各自的检测器定性定量，这种方法适合于农药多残留的检测 质谱检测:可以通过提取离子色谱等技术同时检测多类不同的农药，而不受基质的干扰 农药残留的检测标准 根据资料查到我国水果农药残留新标准（其他种类农作物农药残留还有待详细查明，暂且只有水果农残的检测标准）。 目前，我国已制定了79种农药在32种(类)农副产品中197项农药最高残留限量(MRL)的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下(注：mg/kg＝毫克/千克)： 1、百菌清≤1mg/kg；2、倍硫磷≤0.05mg/kg； 3、苯丁锡≤5mg/kg；4、草甘膦≤0.1mg/kg； 5、除虫脲≤1mg/kg；6、代森锰锌≤3mg/kg(梨果)； 7、代森锰锌≤5mg/kg；8、滴滴涕≤0.1mg/kg； 9、敌百虫≤0.1mg/kg；10、毒死蜱≤1mg/kg(梨果)； 11、对硫磷为不得检出；12、多菌灵≤0.5mg/kg； 13、二嗪磷≤0.5mg/kg；14、氟氰戊菊酯≤0.5mg/kg； 15、甲拌磷为不得检出；16、甲萘威≤2.5mg/kg； 17、甲霜灵≤1mg/kg(小粒水果)；18、抗蚜威≤2.5mg/kg； 19、