[院校资料]化工原理实验讲义.doc

实验一 筛板塔精馏实验 一、实验目的 了解筛板式精馏塔的结构，掌握其操作方法，观察气液两相接触状况的变化。 测定在全回流时精馏塔总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。 二、实验原理 将双组分溶液加热，使其部分气化，则气相中的易挥发组分的浓度高于原物系的浓度。对于沸点相近的双组分溶液，可以将液相再次部分气化，气相部分液化。在板式塔内进行多级的上述过程，易挥发组分在气相中不断提浓，并在塔顶馏出；难挥发组分在液相中不断提浓，并在塔底采出，从而使两组分得到纯化。 精馏的必要条件是建立气-液两相的逆流接触（上升蒸气和回流液）。 总板效率ET的测定：达到一定分离要求所理论板数和实际板数之比称为塔的总板效率 ET。即： 1. 全回流操作时理论板数可通过逐板计算或利用汽液平衡数据通过图解法求出。 （1）逐板计算法求理论板数 根据芬斯克方程式 （不包括再沸器） 式中： αm——塔内平均相对挥发度，可取塔顶与塔釜间的几何平均值。 （2）图解法求理论板数 利用相平衡数据作出平衡线，根据测出的xD、xW，在对角线和平衡线间交替作梯级，即可求出全回流时的理论板数。 2. 部分回流操作时可通过图解法求出理论板数（参考化工原理教材） 三、实验装置 1—原料液罐 2—进料泵 3—塔身 4—塔釜加热器 5—高位槽 6—转子流量计 7—冷凝器 8—回流比分配器 9—塔顶储液罐 10—冷却器 11—塔釜储液罐 精馏装置流程示意图 四、实验方法 (一) 实验前准备、检查工作 1. 将与阿贝折光仪配套的恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。检查擦镜头纸是否准备好。 2. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门，均应处于关闭状态。 3. 配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇-正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入原料液罐。 4. 通过进料泵向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高2／3处)后停止进料。 　 (二) 实验操作　 1. 全回流操作 ① 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8L／min ① 打开塔釜冷却水。冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 ② 调节进料转子流量计阀， 以1.5~2.0 (L／h) R＝4③ 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 ④ 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变， 从塔顶、塔釜和进料口三处分别采样，用阿贝折光仪分析并记录。 3．实验结束 ① 检查数据合理后，停止加料，关闭加热开关；关闭回流比调节器开关。 ② 根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 ③ 停止加热后20分钟，关闭冷却水，一切复原。 实验注意事项 1. 实验所用物系是易燃物品，实验过程中要特别注意安全，以免发生危险。 2. 本实验设备加热功率由电位器来调解，在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面，再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。 3. 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。 4. 测浓度用阿贝折光仪，读取折光指数，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光指数-质量百分浓度-测量温度关系(见附表)测定有关数据。 5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶、塔底产品接受器内的料液均倒回原料液罐中。 五、实验结果整理 1． 实验数据记录及整理 状态塔顶温度温度塔釜温度回流料液流量/h 馏出液浓度 釜液浓度 实验结果的分析与讨论(1) 按全回流和部分回流分别用图解法求理论塔板数； (2) 计算全塔效率； 附 表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系 ( 均以乙醇摩尔分率表示,x-液相; y-气相 ) t 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38 x 0 0.126 .188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0 y 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 乙