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长白山蜂胶的GC/MS分析 　　摘要：利用气相色谱－质谱联用技术对长白山蜂胶超声波提取物的主要化学成分进行了分离鉴定。ＧＣ／ＭＳ共检出长白山蜂胶化学成分４２种，包括烷烃、烯烃、醇类、酚类、醛类、酮类、酯类、有机酸等，其中包括３种黄酮类物质，分别为５，７－二羟基二氢黄酮、５，７－二羟基黄酮、７－甲氧基－４＇－羟基二氢黄酮，黄酮总含量为６．２％。结果表明，长白山蜂胶的有机组分丰富，其中部分组分具有生物活性。 　　关键词：蜂胶；有机组合；ＧＣ/ＭＳ 　　中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标识码：Ａ文章编号：0439－８11422－4716-03 　　 　　ＧＣ／ＭＳ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｃｈａｎｇｂａｉ Ｍｏｕｎｔａｉｎ Ｐｒｏｐｏｌｉｓ 　　 　　ＺＨＥＮＧ Ｙｏｎｇ－ｃｈｕｎａ，ＸＵＥ Ｘｉａｏ－ｌｉｂ，ＬＩ Ｌｉｎａ，ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏ－ｌｅｉａ 　　 　　 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔ ｆｒｏｍ Ｃｈａｎｇｂａｉ Ｍｏｕｎｔａｉｎ ｐｒｏｐｏｌｉｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＧＣ／ＭＳ． ４２ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ， ｗｈｉｃｈ ｉｎｃｌｕｄｅ ａｌｋａｎｅｓ， ａｌｋｅｎｅｓ， ａｌｃｏｈｏｌｓ， ｐｈｅｎｏｌｓ， ａｌｄｅｈｙｄｅｓ， ｋｅｔｏｎｅｓ， ｅｓｔｅｒｓ， ｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄｓ ａｎｄ ｓｏ ｏｎ． ３ ｆｌａｖａｎｏｎｅｓ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｃｏｎｔｅｎｔ ｒｅａｃｈｅｄ ６．２％ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ａｓ ５， ７－Ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｆｌａｖａｎｏｎｅ； ５，７－Ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｆｌａｖｏｎｅ； ７－ｍｅｔｈｏｘｙ－４＇－Ｈｙｄｒｏｘｙｆｌａｖａｎｏｎｅ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ｒｉｃｈ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗｉｔｈ ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ａｃｔｉｖｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈａｎｇｂａｉ Ｍｏｕｎｔａｉｎ ｐｒｏｐｏｌｉｓ． 　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｐｒｏｐｏｌｉｓ； orangic components； ＧＣ/ＭＳ 　　 　　蜂胶一词来自于希腊语，是工蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂等分泌物，混合其上腭腺和蜡腺的分泌物加工而成的一种具有芳香气味的胶粘性物质，是蜜蜂用来缩小蜂巢口、防止外来入侵的一种物质［１］。蜂胶常温下为固体，多呈黄褐、棕褐和灰褐等颜色，具有令人喜爱的特殊芳香味，食之略带辛辣。温度低于１５ 时变硬、变脆、易粉碎。蜂胶的化学成分十分复杂，含有微量的氨基酸和维生素、丰富的矿物质、微量元素、有机酸和萜类化合物，同时还含有７０种以上的黄酮类化合物，如：芦丁、槲皮素、高良姜精、苛因、杨梅素、芹菜素、松属素等［２］，正是这些丰富而独特的活性物质，使得蜂胶具有抗菌、消炎、止痒、抗氧化、增强免疫、降血糖、降血脂、抗肿瘤等多种医疗保健功能，常被制成膜、片、栓、胶囊、口服液等应用于保健品、食品等领域［３］。蜂胶中黄酮类物质的含量已成为判定蜂胶质量等级的重要参数［４－６］。目前，蜂胶中有效成分的提取多采用醇提法，而微波、超声波、超临界ＣＯ２流体萃取等一些辅助设备的应用显著缩短了提取时间，提高了提取效率［７，８］。气相色谱－质谱法，因其分离效果好、检测效率高，可定性、定量分析的优点，被广泛应用于低沸点组分的分析。实验以长白山原蜂胶为原料，经过乙醇－超声波萃取，并采用ＧＣ／ＭＳ对萃取液的组分进行了初步分析，为阐明长白山蜂胶的药用功效提供了基础数据。 　　１材料与方法 　　１．１材料 　　原蜂胶，２０１０年８月购于吉林省养蜂科学研究所下属蜂产品专卖店，胶源主要为花期在６～７月间的长白山野生植物。 　　１．２仪器 　　质谱联用仪：Ａｕｔｏ Ｓｙｓｔｅｍ ＸＬ－Ｔｕｒｂｏ Ｍａｓｓ及数据处理系统；ＫＱ３２００ＤＢ超声波清洗器；ＷＫ９０小型药物粉碎机；ＡＬ２０４电子天平［梅特勒－托利多］；乙醇、氯仿等均为分析纯。 　　１．３方法 　　１．３．１提取方法将蜂胶置于－１０ 冷冻１～２ ｈ，用小型药物粉碎机粉碎后，准确称量１．０００ ０ g蜂胶样品，用无水乙醇定溶于１００ ｍＬ容量瓶中，摇匀，超声提取２０ ｍｉｎ后，用乙醇定容至１００ ｍＬ，静置。取上清液２ ｍＬ，真空浓缩至干，并用１ ｍＬ氯仿溶解残留物，过０．２２ μｍ滤膜，备用。 　　１．３．２色谱条件ＨＰ－５ＭＳ 石英毛细管柱；载气为高纯氦，流速１ ｍＬ／ｍｉｎ；进样口温度２６０ ；分流进样，分流比为２０１；采用程序升温，初始温度８０ ，保持３ ｍｉｎ，以８ ／ｍｉｎ