实验7-电子教案 海水综合分析.ppt

实验7-电子教案 海水综合分析 ; 未来的世界是海洋的世界。海洋资源的开发利用和生态环境的保护都离不开海水化学成分分析。然而海水基体复杂，不同组份的含量差异大，干扰严重。目前，海水化学成分分析方法多种多样，但以快速、准确、灵敏、操作方便及易于现场监测的现代仪器分析方法为主要发展方向。;我国拥有辽阔的海域，国家十分重视海洋科学的发展。国家863计划也把近岸海水的溶解氧、pH、-2价硫、氨氮检测仪器的研制列为研究课题，各种光、电传感器、探针等新技术已开始用于海水分析。 本实验海水取自厦门大学海滨浴场，经过滤后洁净海水室温保存。通过海水综合分析实验，使学生掌握多种仪器分析方法，并培养学生的综合实验技能和创新思维能力。 ; 本实验围绕海水样品，开展下列实验： 离子色谱法检测海水中的Cl－和SO42- 海水中微量维生素B12的测定 荧光分光光度法测定海水中的微量氟 海水中活性磷酸盐的测定 海水中叶绿素a的荧光分析石 墨炉原子吸收法测定海水中的铅离子 在线分离富集ICP－AES测定海水中多种元素;离子色谱法检测海水中的Cl－和SO42-;实验原理; 1940年Knudsen和Jacobsen将氯度定义为：沉淀0.3285233千克海水中全部卤素所需银原子的克数。测定海水盐度十分复杂，由于海水中Cl-的含量远大于F-,Br－和I－，在实践中人们一般由易于测定的氯度来间接计算盐度。所以氯度通常通过Cl-的检测近似得到，因此海水中Cl-的测定就非常重要 。; SO42-是海水中主要离子之一，在大洋中的含量与氯度的比值十分恒定，然而在大陆径流的影响较为明显的河口近岸区，比值就相应的改变，随着冲淡作用的增强而增大，故常通过这个比值的测定来研究大陆径流的冲淡作用和海水的变质情况，所以海水中SO42-的检测就很重要。;2）离子色谱的分离与检测原理 被测阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，对于阴离子分离柱，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程 R—CO32- ＋Cl－ R—Cl ＋CO32-; 由于不同的阴离子和固定相R的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品组分得到分离 。 抑制器的作用与工作原理 淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之之配对的阳离子全部转换成H+。例如淋洗液Na2CO3+ NaHCO3通过抑制器转换为H2CO3溶液降低基底电导，样品NaCl和Na2SO4通过抑制器后，变成HCl和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。利用HCl和H2SO4的电导响应，得到色谱峰。;阳极室产生;抑 制 器 的 作 用;3）分析原理： 利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配置一系列已知浓度的标准溶液，做出工作曲线，然后通过待测样品的响应值计算其浓度。 ;试验仪器与试剂;离子色谱仪基本构成;2.试剂 1）实际海水 经过滤及抽滤后海水，作为实际未知海水样品（约含Cl-18980μg/mL，SO42- 2649.4 μg/mL） 3）Cl-、SO42-标准溶液 称取0.1648克分析纯NaCl和0.1479克分析纯Na2SO4溶于100mL水中，得到1000μg/mL的Cl-、SO42-标准溶液。;4）淋洗液 已配制好的3个浓度的淋洗液，分别为：3.5mmol/L的Na2CO3+1.0mmol/L的NaHCO3混合液; 5.7mmol/L的Na2CO3+4.8mmol/L的NaHCO3混合液; 8.0mmol/L的Na2CO3+ 1.0mmol/L的NaHCO3混合液. ;实验步骤;工作曲线的绘制 在所选定的淋洗液浓度条件下，把10μg/mL、2μg/mL、0.4μg/mL的标准工作系列溶液用离子色谱进行检测，并绘制出工作曲线。 海水中Cl-和SO42-检测 将海水稀释2000倍进入离子色谱检测，利用工作曲线，计算出海水中Cl-、SO42-的浓度。;数据处理与记录;海水中微量维生素B12的测定 ;实验原理：HPLC是分析水溶性维生素混合物的有效方法，由于海水中维生素含量很低，故需浓缩后测定。固相萃取是目前常用的微量样品分离富集技术，其原理是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理，使液体样品通过一吸附剂小柱，保留其中某些组分，再选用适当溶剂冲洗杂质，后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。 本实验采用C18固相萃取柱富集海水中微量VB12，用RP-HPLC测定海水中的维生素B12含量。 ;实验步骤 1.海水样品中的维生素的富集 C18固相萃取柱经5mL甲醇活化及2mL蒸馏水冲洗后进行海水的富集。取100mL海水，分次用注射针筒吸取并注入C18预处理