[工程科技]第二章 试样的采集、制备与分解.pptVIP

* * 酸 适用范围 HCl 铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金 大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物 软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥 HNO3 铁、铜、镍、钼等金属及合金 碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等 H2SO4 稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等 热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品 几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化 H3PO4 合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣 HF 难分解的硅酸盐 与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸盐、磷矿石、银矿石、石英、富铝矿石、铌矿石 HClO4 硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等 铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物 几种常用酸的适用范围 * * 实际工作中，常常将两种或两种以上的酸按比例混合使用。 样品及质量 混合酸及比例 钢，0.5g 2.5mL浓 HNO3+5mL浓 HCl+3mL H2O 铜合金，0.25g 2.5mL浓HNO3+2.5mL浓 HCl+5mLH2O 黄铁矿，0.5g 10 ～20mL混合酸（浓HNO3：浓HCl=3：1） 钼钢，1g 30mL王水+6mLHF（40%） 2、干法分解法 * * 干法分解法是将不能完全被溶剂所分解的试样与熔剂混匀，在高温下发生复分解反应，使其转变为易被水或酸溶解的物质，然后用水或酸浸取。 干法分解法分为熔融和烧结两种。 1) 熔融法 也称全熔法。最早在高于溶剂熔点的温度下熔融分解，熔剂与样品之间反应在液相或固-液之间进行，完全反应生成均一的熔融体。 熔融法使用的熔剂按酸碱性可分为酸性熔剂和碱性熔剂。 * * 常用的酸性熔剂有氟化氢钾、焦硫酸钾（钠）、硫酸氢钾（钠）、强酸的铵盐等；碱性熔剂主要有碱金属碳酸盐、苛性碱、碱金属过氧化物等。 碱金属碳酸盐分解法： 碳酸钠是分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物的矿物的溶剂。 * * 苛性碱分解法： NaOH对样品的分解作用与碳酸钠类似，只是苛性碱的碱性强，熔点更低。 过氧化钠分解法： Na2O2既是强碱又是强氧化剂，可以分解某些碳酸钠、苛性碱不能分解的物质。 * * 焦硫酸钾分解法： 硼酸分解法： 2）烧结法 又称半熔法。加热至熔剂熔点的57%左右时，由于晶格中的离子或分子获得的能量超过了其晶格能，在它们之间便可发生相互替换作用，即明显发生反应，反应后仍然是不均匀的固态混合物。 烧结法是在低于熔点的温度下，其分解的程度取决于试样的细度和熔剂于试样混匀的程度，一般要求有较长的反应时间和过量的熔剂。 * * 3、其它分解法 增压溶解法 电解溶解法 微波溶解法 超声波振荡溶解法 * 由送检样制备分析试样。 * K值得确定有两种方法：连续缩分法和预定不同K值法。 工业分析 工业分析 * * 第二章 试样的采集、制备与分解 §2.1 试样的采集 §2.2 试样的制备 §2.3 试样的分解 * * §2.1 试样的采集 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择及测定 6 结果的计算和数据的评价 本章的重点是样品的采集、制备和分解 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样 一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 * * 要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成 分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss和分析操作的标准偏差Sa有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的） 2、份样(increment，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料 * * 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品 5、参考样品（reference sample，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 3、原始样品（primary sample，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品 6、试样（test sample） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品） * * 三、采样的原则 1、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样 2、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进行测定。 3、采样过程中不应带进