[高等教育]2010实验63_邻苯二甲酸二丁酯-创新性实验模板0613.docVIP

实验63 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二丁酯，英文名： di-n-butyl phthalate 无色粘稠液体。m.p. -35℃。b.p. 240℃。ρ1.4059 n20D 1.4900。闪点171℃（开杯）。自燃温度400℃。着火点202℃。黏度为0.023Pa·s（25℃）。能与大多数有机溶剂、树脂、油类和烃类相混容。在水中的溶解度为0.03%（25℃），水在其中的溶解度为0.4%（25℃），空气中最高容许浓度5mg·m-3。 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 化学药品与仪器 g (0.04mol)正丁醇12.5mL (0. 12mol，另12 mL于分水器中)浓硫酸(0. 2mL)碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水 无水硫酸镁 三口烧瓶（100mL) 圆底烧瓶(60mL) 温度计（200℃）分液漏斗(60mL) 锥形瓶（50mL，150mL各1只） 球形冷凝管 直形冷凝管 分水器(10mL) 接液管 4. 实验步骤 制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置 在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齐。封闭加料口，另一口插入一只200℃的温度计（水银球应位于离烧瓶底0.5~0.8cm处)。缓慢升温，使反应混合物微沸。约15min后，烧瓶内固体完全消失。继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水的共沸物蒸出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度升到150℃时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。记下反应的时间（一般在1.5~2h）。 当反应液冷却到70℃以下时，拆除装置。将反应混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸钠溶液中和后，有机层用20mL温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出的油状物，用无水硫酸镁干燥至澄清。用倾斜法除去干燥剂，有机层倒入50mL的圆底烧瓶，先用水泵减压蒸去过量的正丁醇，最后在油泵的减压下蒸馏，收集180~190℃/1.33kPa的馏分。样品称重，计算产率。 测定产物的折射率。测定产物的红外光谱。 邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱 5. 注意事项 7.7％）来判断反应进行的程度。也可以用温度来判断，随着反应的进行，体系中的水越来越少，温度逐渐上升。 ④中和温度（≤70℃）和碱的浓度不宜过高，否则酯易于起水解（即皂化）反应，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这种处理后不必进行干燥也即可进行下一步操作。 ⑤根据真空度的不同，也可能改为收集：200 ~210℃/2. 67kPa 175 ~180℃/0. 67kPa以及165~170℃/0. 27kPa的馏分。 6. 安全提示 邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。 正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低毒。 浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸性腐蚀物品。 7. 思考题