离子层分析法-朝阳科技大学.pptVIP

儀器分析 簡報者: 謙詳冠榳 原理 用來分離及測定水溶液低分子量之離子物種，是指以離子交換樹脂分離及測定離子之當今最有效率的方法，陰離子或陽離子混合物能以填充陰離子交換樹脂或陽離子交換樹脂之高效能液態層析法的管柱來解析分離組成成分 結果與討論 一、檢量線範圍2、4、6、8、10 mg/L，樣品偵測值超出檢量線濃度或是斷頭，建議需要再稀釋多少倍數？ 10倍 二、土壤樣品經過換算後，每種陰離子在土壤中含多少濃度(mg/kg)? F:1.25mg/kg CL:62.75mg/kg NO3:118mg/kg PO4:13.05mg/kg SO4:468.45mg/kg 取在檢量線範圍內其中一個離子，探討稀釋10倍樣品換算後與原液相差如何？ CL 稀釋10倍:1.255 沒有稀釋:12.556 換算後 稀釋10倍:62.75mg/kg 沒有稀釋:62.78mg/kg 相差0.03mg/kg 可能因稀釋中有所誤差 文獻回顧 實用儀器分析編著 王敏昭 中興大學土壤環境科學系 朝陽科技大學環境工程與管理系 傅立葉轉換紅外線光譜儀(FTIR) 原理 利用有機物振動光譜得到官能基及指紋區光譜，看分子的振動時吸收光譜，不同的分子振動有不同的吸收，並分析之即可獲得 材料與方法 樣品前處理 秤300mg的kbr 倒入瑪瑙研缽中充分均勻混合 放入壓片器內，置於油壓機中以9噸壓力壓片 利用真空幫浦在壓片期間可以將多餘的水器移除 壓好之樣品小心取出後，再進行紅外線分析 上機步驟 打開電腦，開啟軟體Merlin程式 將樣品放入樣品槽中，進行樣品蒐集 按下File/Save 並鍵入欲儲存之檔名 結果與討論 一、 (1)壓片過程中需要注意那些事項？ 在磨KBr時盡量減少講話以免將口水噴入 將磨粉墨倒入油壓機中時可以輕輕敲打瑪瑙鹽玻好讓玻中的粉粒掉入油壓機中 油壓機表中指針快到9時要控制好力量，超過時需從頭來過 將壓片倒出時要小心傾倒如有裂痕或是破碎須從頭來過 壓片倒出來須透明色並且要迅速放入密閉的容器，以免因空氣中的水氣使壓片吸收到水分 (2)壓片需呈現怎樣色澤為佳？ 透明色 二、 (1)為何要先以KBr扣除背景值？ 背景中的雜訊不容易除去，取樣圖譜與背景圖譜時間差愈接近，所產生的雜訊愈低，而KBr容易與空氣中水氣產生反應，故扣除後背景值之圖譜較精確 (2)扣除後背景值為何呈現鋸齒狀坡鋒？ KBr壓片中含有水氣在經紅外線光譜分析時使因吸收光譜的差異還產生鋸齒狀坡鋒 (3)怎樣的Peak為最佳？ 水平直線 文獻回顧 IR及FTIR試料(樣品)處理及測定 - 立行科技有限公司 實用儀器分析編著 王敏昭 中興大學土壤環境科學系 朝陽科技大學環境工程與管理系 * * 離子層分析法(IC) 樣品前處理 一、從原液中取出液體將玻璃試管加至八分滿 二、抽取5ML原液倒入定量瓶，在用去離子水將容液加至50ML 三、將過濾過之樣品倒入至有插入飛碟濾頭的針筒，並且將過濾過的液體注入玻璃試管(要拔除針筒的活塞桿時要將飛碟濾頭拔除以免壞掉) 四、將完成的試管上膜(不能有破洞) 儀器步驟(一) （一）儀器準備 1.打開離子層析儀電源，並調整移動相溶液流量（約 1.5 mL / min 或依各別儀器建議值），使之具有較佳的分離效果。 2.依樣品來源或濃度之不同，調整導電度偵測器之值（Full - scale），通常設定在 3 至 30 s 之間或選擇其他適當的範圍或依各別儀器之自動設定。使儀器溫機約 15 至 20 min，觀察偵測器之圖譜基線，俟其達到平穩後，將偵測器之偏位歸零。 3.調整抑制裝置再生溶液流量約 2.5 至 3 mL / min（或依各儀器建議值）。 儀器步驟(二) （二）檢量線製備 1.注入含有單一或混合待測陰離子之標準溶液，在特定實驗條件下，各離子的滯留時間為一定值，可依其滯留時間，予以定性。 2.精取適當之單一或混合標準工作溶液，使每一種待測陰離子皆由高濃度至低濃度序列稀釋成至少五組不同濃度（不包含空白）之單一或混合檢量線標準溶液，如：0.05，0.10，0.20，0.30，0.50 mg/L，或其他適當之序列濃度。依檢測結果之波峰面積、高度或感應強度與注入濃度的關係，製作各別待測陰離子之檢量線（如檢測器條件改變時，應重新校正儀器）。 儀器步驟(三) （三）樣品檢測 如有需要先將樣品通過?0.45?μm?之濾膜，以去除樣品中之粒子。選擇適當體積之樣品迴路（Sample loop），用乾淨注射針筒將樣品以手動方式注入樣品迴路，並確實使樣