碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成方法.doc

碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯 的合成方法 权利要求书 一种碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成方法，包括如下步骤： 在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管的反应釜屮，依次加入酸性离子液体 [Hmin^HSO,、双三羟甲基丙烷、正辛酸，缓慢升温，控制反应温度，回流一定时 间，反应结束，反应液降温，静止分层，上层的双三羟甲基丙烷正辛酸酯经水 洗、干燥得淡黄色油状产品。 根据权利要求1所述的碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成方法， 其特征在于:所述双三羟甲基丙烷和正辛酸摩尔比为1:4. 2~4. 5。 根据权利耍求1或2所述的碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷止辛酸酯的合成方法, 其特征在于:所述酸性离子液体[Hmim]HS0,质量与反应物总质量比0. 3~1. 5:1。 根据权利要求1或2所述的碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成方法, 其特征在于:所述反应温度为135~145C。 根据权利要求3所述的碳纤维油剂用双三羟甲棊丙烷正辛酸酯的合成方法， 其特征在于:所述反应温度为135?145癈。 根据权利要求1或2或5所述的碳纤维油剂用双三羟中基丙烷正辛酸酯的合成 方法，其特征在于:所述冋流吋间为2~3. 5小时。 根据权利要求3所述的碳纤维汕剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成方法， 其特征在于:所述回流时间为2~3. 5小时。 根据权利耍求4所述的碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成方法， 其特征在于:所述回流时间为2~3. 5小时。 说明书 碳纤维油剂用双三羟甲棊丙烷正辛酸酯的合成方法 [0001]技术领域 [0002]木发明涉及一种碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成方法。 [0003]背景技术 [0004]多元醇脂肪酸酯是碳纤维油剂的主要成分，其具冇耐高温，耐水解以及 耐酸碱性能，更为重要的是没有毒性，松本油脂公司的研宄人员在专利屮提出 (JP2006-070706, CN1013263313A)，使用分子中含有3个以上酯基的酯类化合 物与聚二甲基硅氧烷作为碳纤维油剂主要成分是碳纤维低硅油剂的主要发展方 向，同时也越来越受到人们的重视;双三羟甲基丙烷正辛酸酯是具有四元醇的脂 肪酸酯，与现有的多元醇酯相比，更具有明显的优势。双三羟甲基丙烷酯分子中 间存在柔性醚键，可以保证纤维产品具有很好的初性;两个酯溶性乙棊-c2h5的存 在，可以保证与树脂、纤维等产品具有很好的相容性，使其具有更好的抗拉强 度、仲张性、更有利于制品加工和使用。 [0005]以往常规高级脂肪酸酯的合成多采用苯磺酸和对甲苯磺酸作为催化剂， 但要加入脱水剂促进脱水酯化反应的进行，脱水溶剂对后续分离产生不变。如果 不加入脱水溶剂，采用固体超强酸、杂多酸作为催化剂，要在较高温度下进行， 易副反应发生。如辽阳石化公司研究院秦屮秋等人发表的“三羟甲基丙烷三异辛 酯合成工艺研宄”反应要在220癈下进行。 [0006]2010年宋治等人报道了以双三羟甲基丙烷与正辛酸为原料，对甲基苯磺 酸为催化剂，采用甲苯作为脱水剂，脱水酯化合成双三羟甲基丙烷正辛酸酯的 技术路线。该工艺采用有机酸作为催化剂，甲苯作为脱水剂也为溶剂，进行酯 化，，后期要进行氢氧化钠液碱综合处理，这样在产品屮引入丫钠金属离子， 含量在80mg/L以上，该工艺的产品可用于塑料、树脂等增塑剂，但用于碳纤维 油剂产品中，存在钠离子金属含量高的弊端，这是在碳纤维油剂产品中不允许。 同时该技术存在溶剂使用量大、处理繁琐、工艺流程长、能耗高的缺点。 [0007]近年来，离子液体特别是酸性离子液体在酯化过程中的研究尤为活跃， 它不仅可以作为反应的溶剂，使反应能够在均相条件下进行，还可以利用其所 具有的Bronsted酸性或Lewis酸性作为催化剂，进行酸催化反应。例如，2006 年南京理工大学化工学院岳彩波等人，发表的“新型酸性离子液体[HmiidHSO: 中合成乙酸酷”文章，介绍了 Bronsted酸性离了?液体[Hmim]HSQ,的合成及在乙 酸和乙醇酯化反应中的作用。2007年武汉大学公开了专利“-?种酯化反应的离 子液体催化剂及其制备方法和用途”(申请号:200710052175.7)采用N-烷棊毗 咯烷酮和甲烷磺酸反应生产毗咯烷酮基团的Bronsted酸性离子液体，可以用于 醇酸酯化反应，但该离子液体在对含有多元醇的醇酸酯化反应中收率不理想， 最高为93%。但上述技术合成的质子酸型离子液体对水和空气稳定，属于高效绿 色的催化剂，这对以后酯化反应的研究奠定丫基础。 [0008]发明内容 [0009]本发明的FI的在于开发一种碳纤维油剂用的多元醇脂肪酸酯，具体的说 是双三羟中基丙烷正辛酸酯，该产品金属杂质，且方法简单，能耗低。 [0010]本发明提供一种碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成方法，包 括如下