顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中挥发性有机化合物.docVIP

顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨 中挥发性有机化合物 赵历冯违科莫少芳拯簠里 广东省东莞市质量麗督检测中心 称取记号笔油墨0. 100 Og，加入到预加丫 5. OmL三乙酸甘油酯的顶空瓶内，密 封后置于顶空自动进样器内于80°C平衡30min后，采用Agilent DB-624色谱柱， 以40°C为初始温度程序升温分离H标物，油墨中16种挥发性有机化合物能够在 50min内完全分离，质谱分析中釆用电子轰击离子源和选择离子监测模式。16 种挥发性有机化合物的峰面积与其质量比在一定范围内呈线性关系，检出限 (3S/N)在0. 081. 96mg ? kgH之间。加标回收率在88. 2%*03%之间,测定值的相对 标准偏差(n=6)在0. 80%4. 6%之间。 关键词： 顶空-气相色谱-质谱法;挥发性奋机化合物;记号笔汕墨; 赵历(1983-)男，安徽蚌埠人，工程师，研究方向为化学有害物质 分析，zl@gddqt. com 2016-11-22 基金：广东省质量技术监督局科技项目(2015PZ09) Determination of Volatile Organic Compounds in Mark Pen Ink by HS-GC-MS ZHAO Li FENG Weike M0 Shaofang YANG Jinming Guangdong Dongguan Quality Testing Center; Abstract： The sample (0. 100 0 g) was added into the headspace vial with 5. 0 mL of glyceryl triacetate preadded. The vial was sealed and placed in the headspace autosampler to balance at 80 °C for 30 min. 16 Kinds of volatile organic compounds (VOCs) in the sample were seperated within 50 mins on an Agilent DB-624 column by using program warming with the initial temperature of 40 °C. El and SIM were adopted in MS analysis.Linear relationshipes were found between peak areas and mass ratios of 16 kinds of VOCs in definite ranges, with detection limits (3 S/N) in the range of 0. 08~l. 96 mg ? kg1. Recovery rates obtained by standard addition method were in the range of 88. 2%-103% and RSDs (n=6) were in the range of 0. 80%-4. 6%. Keyword： HS-GC-MS; VOCs; mark pen ink; Received： 2016-11-22 记号笔的使用场景包括但不限于教学演示、医疗记号［1-2］、阅读标记等等，这 些场景的使用主体都是人。人的正常书写距离仅在30cm左右，记号笔油墨在书 写时挥发的有机化合物极易随着使用人员的呼吸进入体内。挥发性有机化合物 (VOCs),是诱发光化学烟雾、雾霾等的重要物质之一，对人体的呼吸系统和血 液循环系统有着较强的毒害作用。记号笔汕墨中可能存在的VOCs包括醇类、酮 类、烷烃类、苯系物和醚酯类等。 文献〔3-6〕分别采用了顶空、固相微萃取、热脱附等方法测定了印刷油墨及印刷 品中VOCs,其中顶空法具有样品前处理简便、适宜于批量化操作的优点；文献 〔7-9〕探讨了印刷油墨中VOCs的检测方法的问题。针对记号笔油墨中VOCs的研 究却鲜冇文献报道。本工作采用顶空-气相色谱-质谱法，探索适合记号笔油墨样 品特点的样品前处理、色谱分离、挥发性化合物定性定量的方法。 1试验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 6890N-5975B型气相色谱-质谱仪，配电子轰击离子源和NTST2011谱 库;BSA 224A型电子天平(称量精度至0. lmg) ;DANI 40位顶空自动进样器。 单一标准溶液:在室温下，用10 PL进样针分别移取甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、 丁酮、乙酸乙酯、苯、乙酸异丙酯、1-丁醇、乙缩二乙醛、乙二醇单乙醚、丙二 醇单乙醚、乳酸乙酯、苯甲醛、2