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;主 要 内 容; I.国内外色谱前处理技术进展 ;; Fig 1.The technologies for sample preparation
;自动索氏提取
Automatic Soxhlet Extraction
自动索氏萃取实际上是热溶剂沥漉和索氏萃取的结合。
AutoSox的溶剂用量比索氏萃取少(约一半);萃取时间短(2-4hr即可完成萃取)。; Fig 2. The principle of Automatic Soxhlet Extraction;; 加速溶剂萃取 Accelerated Solvent Extraction;Fig 4. The principle of Accelerated Solvent Extraction;优点: 溶剂用量较少;
萃取时间短(15min)
回收率、精度与索氏萃取相当
非超临界状态,易控制
;Fig 5. The instrument of ASE; Fig.6 The Principle of Microwave-Assisted Solvent Extraction;Fig 7.The instruments of MASE; 超临界流体萃取
Supercritical fluid extraction
特点:萃取效率高
分离工艺简单
不需要溶剂回收设备
工作条件温和,应用前景广泛
具有无毒、无残留、绿色环保的优点;;Fig 9.The instrument of SFE; 基于固态萃取介质的预处理技术
SPE、SPME……
基于液态萃取介质的预处理技
SLME、MMLLE、LPME、EE、
CCD ……
基于气态萃取介质的预处理技术
ME ……
; 固相萃取 Solid Phase Extraction; Fig 10.The mode of the SPE elution;SPE的几点新进展
圆盘式SPE
热辅助SPE
新型固定相SPE
组合化学SPE ; SPE圆盘类似一张扁平过滤膜,厚度1mm,
直径约4~96mm。
dSPE具有比cSPE相对较大的横截面、固定
相薄,这就使允许流速增大,萃取速度也增大,
特别适合环境样品如水中痕量有机物的分析,
可以加大样品体积以提高检测灵敏度。;
; 普通SPE的原理是流动相A时吸附待测
成分,切换至流动相B时解吸附。热辅助
SPE的原理是SPE装置冷却时吸附待测成分,
而加热时辅助解吸附。
热辅助SPE尤其适合某些特殊性质的化
合物萃取,温控及切换装置已实现电脑控制。
;;新型固定相SPE
限制性(Restricted Access,RA)介质,其原
理与分子排阻色谱大致相同
内表面反相(Internal Surface Reversed Phase)
半透性表面(Semi-permeable Surface)
屏蔽式疏水相(Shielded Hydrophobic Phase)
混合功能相(Mixed Functional Phase);分子印迹吸附剂
molecular imprinting sorbents MIPs
其原理与亲和色谱类似;; 组合化学是近年来的研究热点,它首先
是从溶液相中的组合化学开始的,由于缺
乏一种简单、标准化的高通量纯化方法,合
成化学家在合成了大量化合物之后,通常要
为化合物分离纯化煞费苦心,固相组合化学
应运而生。;组合化学SPE模式
离子交换 SPE : 季胺、二氨基、羧基等
正相化学键合硅胶SPE:氨基、腈基、二醇基等
反相化学键合硅胶SPE:C1、C2、C6、C8、C18、
环己基、苯基等
吸附型SPE:活性炭、硅胶、硅藻土、硅酸镁、氧
化铝等; SPME采用一种略似进样器的装置,用涂布多聚物固定相的熔融石英纤维从液、气态基质中萃取待测物;将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(GC或HPLC)中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行分离分析。; Fig.14 The device of SPME;直接SPME
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