反式白藜芦醇热稳定性与光致异构化的高效液相色谱和液相色谱!电.PDFVIP

!# 年 $$ 月 色 谱 ()* !! !* % !#$%$’ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’( ) ’’ 谨以此文庆贺周同惠院士’ 华诞！ 反式白藜芦醇热稳定性与光致异构化的高效液相色谱和 液相色谱! 电喷雾离子化质谱研究 刘宇平，9 文大为，9 陈9 政，9 廖一平，9 刘虎威 （北京大学化学与分子工程学院，北京 $’* $ ） 摘要：应用高效液相色谱（:;= ）及液相色谱+ 电喷雾离子化质谱（=+ -?+ @ ）方法对反式白藜芦醇的长期热稳 定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为：采用 :A4$’B/)+ CD 色谱柱分离，流动相为甲醇+, E 三 氟乙酸水溶液（体积比为% - # ）（用于 :;= 分析）及甲醇+ %%)F 甲酸铵水溶液（含, $E 甲酸）（体积比为 % - # ）（用于=+ -?+ @ 分析），检测波长( 8% ，进样量! ! （:;= ）或 $ ! （=+ -?+ @ ）；质谱检测中设 定为负离子模式。在# ) # G 条件下的热稳定性研究表明，反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存% 0 后， 浓度没有明显下降。通过测定!# 及(% 8% 紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化，研究了反式 白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理。根据实验结果推测，白藜芦醇的顺反异构化是通过一个! + 几何状 态完成的，而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的。 关键词：高效液相色谱法；液相色谱+ 质谱联用；反式白藜芦醇；热稳定性；光致异构化 中图分类号：C%’. . . 文献标识码：H9 9 9 文章编号：$+’* $( （!# ）%+’(+% #$% ’( )*+,-’.#/0121# /(% 3*’#’!4.’-+,15/#1’( ’6 !#$% ! 7+.8+,/#,’2 0 91:* 3+,6’,-/(;+ 1=$1% *,’-/#’:,/?* /(% 1=$1% *,’-/#’:,/?* !@2+;#,’.?,/ 4’(15/#1’(!A/.. ?+;#,’-+#, ?I J24/8K ，L-! D.1$/ ，=:-! M0$8K ，?HC J/4/8K ，?I :21$/ （#$$% % #’ (%)*+ ,-. /01 2 #$%34$/- 50*0%%-*0 ，6 %7*0 80*9%-+*,. ，: %*; *0 !#$! ，(*0/ ） B0.#,/;# ：,0$ N0$’%BN./)/NA .86 40N+/B%$’/O.N/8 ’$.7N/8 %$70.8/B% P ,-/0++’$B#$’.+ N’) 1$’$ BN26/$6 A 2B/8K 0/K0 4$’P’%.87$ )/Q2/6 70’%.NK’.40A （:;= ）.86 )/Q2/6 70’+ %.NK’.40A+ $)$7N’B4’.A /8/O.N/8+%.BB B4$7N’%$N’A （=+ -?+ @ ）* H ’$#$’B$6+40.B$ :A4$’B/)+ CD 7)2%8 1.B 2B$6 1/N0 N0$ %/)$ 40.B$ 78B/BN/8K P %F # %$N0.8)+1.N$’ ， 1/N0 .66/N/8 P * E N’/P)2’.7$N/7 .7/6 P’ :;= ，.86 * $E