氢化物发生一原子荧光法快速测定锑及其化合物中的锡.PDFVIP

维普资讯 第 20卷 第 1期 岩 矿 测 试 vd．2O．No．I 2001年 3月 R0CKANDM INⅡ ALA】 ySIS March．2001 文章编号：0254—5357(2001)01—0007—04 氢化物发生一原子荧光法快速测定 锑及其化合物中的锡 李中玺，童开源，郭小伟 (西北有色地质研究所，陕西 西安 710054) 摘要：通过研究在不同酸度、还原荆浓度下SIl(Ⅱ)、Sb(V)发生氢化反应的差异性．建立了 不需通过化学预分离，原子荧光直接测定锑及其相关产品中撮量拐的快速方法，并运用于实际样 品的分析，结果与石墨炉原子吸收法结果相符。方法对样品加标测定的回收率太于94％．对实 际样品的检洲最低含量为 1．0×l0-6(3口)，当含量(．t【，)在 l0 水平时铡定的精密度RSD(n：4) 6，0％。方法适于锑及其相关产品中撮量拐的剐定。 关键词：拐；氢化物发生一原子荧光法；锑；锑化合物 中图分类号：O614．432；0614．531：0557．3l 文献标识码：A 氢化物发生作为原子光谱中的一种高效分离 1 实验部分 富集和进样技术而得到人们的重视和广泛研究．目 1．1 仪器 前该技术已成功地与多种测试仪器联用，在测定可 AFS2201型双道原子荧光光度计 (北京海光 形成氢化物元素方面取得了很大成功…1。但是． 公司)，在此仪器上使用特制的锡编码空心阴极灯． 在可形成氢化物的元素基体中测定其他氢化物元 灯电流为80mh(脉冲值)；原子化器为屏蔽式石英 素的报遭很少。主要是 由于基体元素在氢化物发 炉，炉高8mm，炉 口有点火炉丝，点燃 由化学反应 生、传输及原子化过程中均严重影响待测元素。近 产生的氢气．形成氢一氩焰进行原子化；屏蔽气和 年来．作者在这方面进行了一系列工作 【，．取得 载气均为氩气。流速分别为 700rnL／min和400 了一定的成果。本文重点报道锑及其化合物中锡 mlJmln；光电倍增管负高压为380V；信号以峰面 的测定。 积形式测定。 可编程断续流动反应器(北京海光公司)，其原 锡作为锑及其化合物产品中的一项必检元素， 理图如图l。工作程序可分为三步(表 1)。 现尚未见到较为成熟的方法，相关的研究报道也较 少。本文详细地试验了在不同的酸度、还原剂浓度 条件下锯、锑氢化反应的差异性．从而确定了锑基 r 体不干扰锡测定的条件．建立了运用氢化物发生 一 GLS 气穗 器 原子荧光法(HG—AFS)直接测定锑及其化合物中 s样品 ＼，／V 一 ～ 微量锡的方法。该方法具有快速、准确、检测下限 w废藏 低的特点。同时对研究氢化物元素问的干扰及其消 除，氢化物元素的发生行为方面奠定了一定的实验 和理论基础。 圈1 断续澹动反应嚣原理圈 Fig．1 Schematicd~ramotthe