我国农药残留检测技术发展概况-BluePharmTrain.PDFVIP

我国农药残留检测技术 发展概况 郑永权 中国农业科学院植物保护研究所 2013年11月 汇 报 内 容 1. 前言 2. 前处理技术概况 3. 检测分析技术概况 4. 几个农药残留分析方法实例 5. 发展趋势 1、前言 1.农药有效成分多。我国是第一大农药生产国，截止2012年年 底，我国登记农药有效成分623个；常用有效成分400多个，主 要为化学合成农药。 2.农药种类多，差异大： 按对象分：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀鼠 剂等； 按结构分：有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、沙蚕 毒素、杂环类等； 3.农药代谢物结构复杂、种类多，有时还不稳定： 比如氟虫腈有3个代谢物，丁硫克百威有2个代谢物； 1、前言 4. 样品基质复杂，干扰物多：粮谷类、果蔬类、动物类、环 境类（水土等），油脂、色素、糖类和蛋白质等干扰物同 时并存； 5. 痕量检测：限量标准通常在100ppb左右,检测方法通常要 10ppb, 水中还要求0.1ppb; 6. 时间短：要求越快越好，尤其针对监督检测和现场检测。 7. 未知物筛查：没有标准品，检测范围更宽。 可见，农药残留分析技术在准确、灵敏、快速、可靠方面有 了更高要求。这就意味着很多传统的分析方法面临淘汰。 1、前言 农药残留基本步骤：提取→净化→检测 1、提取和净化是前处理技术部分，主要是两个 尽可 能： 1）尽可能只提取样品中的目标物； 2 ）尽可能去除目标物之外的非目标物。 2 、检测是选择合适的方法对检测样品中的农药残 留进行定性和定量分析。 2、前处理技术概况 主要提取方法： 1.振荡法; 2.索氏提取法 3.超声波提取法 4.匀浆捣碎法 5.微波辅助提取法 6.加速溶剂萃取法 2、前处理技术概况 传统净化方法： 1. 液— 液分配法；(LLE) 2. 层析法（薄层层析、柱层析）。 现代净化方法： 1. 固相萃取（SPE） 2. 固相微萃取（SPME）; 3. 基质固相分散萃取（MSPDE ）; 4. 超临界液体萃取（SFE）; 5. 免疫亲和色谱技术（IAC ）; 6. 分子印迹技术（MIT ）; 7. 凝胶渗透色谱（GPC） 8. QuEChERS 9. 样品快速净化技术 2、前处理技术概况 2.1 固相萃取SPE （Solid Phase Extraction ） 始于20世纪70年，是利 用固体吸附剂将液体样品 中的目标化合物与干扰化 合物分离，达到分离和富 集目标化合物的目的。 2、前处理技术概况 固相萃取SPE ： 主要类型：依据填料可分为吸附型、分配型和离子交 换型。其填料有硅胶、吸附树脂、C 、C 、腈基 8 18 、苯基、氨基和其他特殊填料 • 技术优点：简单快速，集提取、富集和净化一步完 成，有机溶剂用量少，重现性好，回收率高 • 技术缺点：在处理复杂样品时，不能完全吸附干扰 基质，造成检测的基质效应明显和回收率的偏低 • 技术关键：选择合适的SPE类型、淋洗液和洗脱 液以及其相应的用量 2、前处理技术概况 2.2 固相微萃取SPME （Solid –phase microextraction ） 固相微萃取是它是在固相萃取技术 上发展起来的一种微萃取分离技