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微萃取技术在农药残留分析中的应用(Application of micreoxtraction techniques in pesticide residue analysis);内容;微萃取简介;微萃取技术简介;SPME的发展历史;;不同的SPME萃取装置;*;;SPME操作步骤;
;SPME的基本理论;新型的SPME萃取涂层;实验室自制涂层之溶胶-凝胶法;实验室自制涂层之溶胶-凝胶法;SPME操作过程中的影响因素;(1)萃取头
萃取头应由萃取组分的分配系数、极性、沸点等参数决定,在同一个样品中因萃取头的不同可使其中某个组分得到最佳萃取,而其它组分则可能受到抑制。依据相似相溶的原则,目前最常用的萃取头有如下几种:
(a)聚二甲氧基硅烷(PDMS)类:厚膜(100um)适于分析水溶液中低沸点、低极性的物质,如苯类,有机合成农药等;薄膜(7um)适于分析中等沸点和高沸点的物质,如苯甲酸酯,多环芳烃等;
(b)聚丙烯酸酯(PA)类:适于分离酚等强极性化合物。;(2)萃取时间
萃取时间主要是指达到平衡所需要的时间。而平衡时间往往取决于多种因素,如分配系数,物质的扩散速度、样品基体、样品体积、萃取膜厚、样品的温度等。实际上,为缩短萃取时间没有必要等到完全平衡。通常萃取时间为5-20min即可。但萃取时间要保持一致,以提高分析的重现性。
(3)改善萃取效果的方法
(a)搅拌:搅拌可促进样品均一化和加快物质的扩散速度,有利于萃取平衡的建立;
(b)加温:尤其在顶空固相微萃取时,适当加温可提高液上气体的浓度,一般加温50-90℃。;(c)加无机盐:在水溶液中加入硫酸铵、氯化钠等无机盐至饱和可降低有机化合物的溶解度,使分配系数提高;
(d)调节pH值:萃取酸性或碱性化合物时,通过调节样品的pH值可改善组分的亲脂性,从而大大提高萃取效率。
(e)衍生化:在元素形态分析中,由于大多数目标化合物以离子形式存在,衍生尤为重要。
在实际分析应用中,对于一个给定的分析物,首先应根据分析物选择合适的萃取涂层和涂层厚度,然后根据样品的基质和待测物的挥发度来选择适当的萃取方式。
;SPME使用时应注意的问题;SPME在农残分析中的应用;SPME在农残分析中的应用;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍; SPME的发展方向
新形式SPME技术的研究
萃取相种类
萃取相的制作技术
应用领域的进一步扩展 ;;SDME;;SME:按照萃取相种类可以分为两相LPME和三相LPME(也有文献称之为LPME,液相微萃取)
按照操作模式可以分为:单液滴微萃取(single-drop microextraction, SDME),基于中空纤维膜的液相微萃取(hollow fiber based liquid-phase microextraction, HF-LPME),(continous flow microextraction, CFME),分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)等多种
根据萃取溶剂的状态分为单滴型和分散型溶剂微萃取;SME的理论基础;SME的理论基础;SME的操作方式;;;基于中空纤维膜的液相微萃取(HF-LPME);动态液相微萃取;连续流动液滴微萃取(CFME);其他的单滴型溶剂微萃取方法 ;;影响SDME萃取效率的条件;影响SDME萃取效率的条件;影响SDME萃取效率的条件;盐和pH的影响;温度的影响;基质效应;小结;采用SDME分析水体中的5种酰胺类除草剂 ;结果与讨论;萃取溶剂的选择;萃取溶剂体积对萃取效率的影响;萃取时间对SDME萃取效率的影响;搅拌速率对SDME萃取效率的影响;盐效应;SDME-GC-μECD方法的评价 ;基质效应的影响;方法的应用性研究;SDME在农药残留分析中的应用;SDME与SPME分析水体中酰胺类除草剂的比较;SDME在农药残留分析中的应用 ;SDME在农药残留分析中的应用;;LPME在农药残留分析中的应用;;分散液液微萃取(DLLME);DLLME的技术原理;DLLME的技术原理;影响DLLME萃取效率的因素;影响DLLME萃取效率的因素;分散剂体积:直接影响“ 水 /分散剂 /萃取剂乳浊液体系 ” 的形成 ,影响萃取剂在水中的分散程度的高低 ,从而影响萃取效率。一般需加入 0 . 5~1 . 5 mL分散剂。(影响不是很大)
盐效应:一般随着离子强度的增加分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小 ,利于提高回收率;
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