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第四节研究有机化合物的一般步骤和方法贺岁版
一、分离提纯 1、蒸馏: (a).概念:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。 (b)适应对象:常用于分离提纯液态有机物 (c).条件:有机物热稳定性较强、与杂质沸点相差较大(30℃左右) 一、分离与提纯2、重结晶 3 萃取和分液 萃取:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 分液:把两种互不相溶的液体分开的方法。 主要仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台 某有机物的相对分子质量为74,确定分子结构,请写出该分子的结构简式 对称CH2 对称CH3 C—O—C CH3CH2OCH2CH3 【问题解决实例】 下图是分子式为C3H6O2的有机物的红外光谱谱图,推测其结构。 CH3—C—O—CH3 O (二)核磁共振氢谱(HNMR) 1、原理:处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各类氢原子的这种差异被称作化学位移; 而且, 吸收峰的面积与氢原子数成正比. 核磁共振氢谱 (H—NMR) 2作用:测定有机物中H 原子的种类 信号个数 和数目 信号强度之比 峰面积 吸收峰数目=氢原子类型 吸收峰的面积之比(强度之比)= 不同氢原子的个数之比 在化学上经常使用的是氢核磁共振谱,它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是 A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 √ 巩固练习 核磁共振仪 分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱,你能分辨出哪一幅是乙醇的1H-NMR谱图吗? 分子式为C2H6O的两种有机物的1H核磁共振谱图 核磁共振氢谱 H—C—O—C—H H—C—C—O—H H H H H H H H H 核磁共振仪 下列有机物中有几种H原子以及个数之比? 2种;9∶1 1种 3种;3∶2∶1 4种;3∶2∶1∶6 CH3-CH-CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3 CH3-CH2-CH-CH3 CH3 CH3-CH2-OH 一个有机物的分子量为70,红外光谱表征到碳碳双键和C=O的存在,核磁共振氢谱列如下图: 写出该有机物的分子式,可能的结构简式: C4H6O CH2=CCHO CH3 【小结】确定有机化合物结构一般过程: 红外光谱、核磁共振等波谱分析确定结构式 元素定量分析 确定实验式 质谱等测定相对分 子质量确定分子式 图谱题解题建议: 1、首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方法。 2、必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。 3、根据图谱获取的信息,按碳四价的原则对 官能团、基团进行合理的拼接。 4、得出结构(简)式后,再与谱图提供信息 对照检查,主要是分子量、官能团、基团 的类别是否吻合。 参考结构式,分析核磁谱图,回答下列问题: 分子中共有 种化学环境不同的氢原子;谱线最高者表示有 个环境相同氢原子,结构式中的Et表示烷烃基,式中的这个烷烃基是 。 8 3 -CH2CH3 8 7 6 5 4 3 JIN作品 研究有机化合物的一般步骤和方法 一分离 与提纯 第四节 研究有机化合物的基本步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 常用的分离、提纯物质的方法有哪些? 2、下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别可以用什么方法除去。 (1)酒精(水) (2) NaCl (水) (3)KNO3(NaCl (4)BaSO4(NaCl) (5)甲烷(乙烯) (6)NaCl(泥沙) (7)溴(水) (8)I2(泥沙) 常用方法 过滤、蒸发、蒸馏、 萃取、分液、洗气、重结晶等 含杂工业乙醇 95.6%工业乙醇 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加吸水剂蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! 注意事项: 仪器组装: “先下后上,由左至右”; 加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网; 烧瓶盛装的液体,不超过容积的2/3,也不能少于l/3;不得将溶液蒸干; 需加入素烧瓷片(防止暴沸) ; 水流方向与汽流方向相反(逆流:下进上出) 温度计水银球位
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