石蜡中微量低碳烃类的组成分析-气相色谱仪.PDFVIP

维普资讯 第 16卷第6期 冉文最等 ．石媾中微量慨碳烃类抽组成分析 21 石蜡中微量低碳烃类的组成分析 炼油厂 陶文晟 吴建华 摘 要 利用静态顶空法捕集石蜡样 品中的残留I匠碳烃类 用 PONA色谱拄共分离出26种化台物，采用气相色谱质谱法对低碳 烃类的组成进行定性，最后用气相色谱，原于发射光谱联用倥．外标怯谭j定了各组廿音量。 关键词 石蜡 静态顶空怯 气相色谱 ／质谱 气相色谱 ／原子发射发光谱 AN)条件：碳、氢、氧、硫和氮检测所选发射谱线 1 前言 分别为 496nHl、486rma、777nm、181nm和 174nm。传 输管线、等离子体谐振腔和冷却水温度分别为 石蜡被广泛应用在食品包装等方面。在加氢 250℃、250℃和65℃。反应气为 、 和 10％(体积 石蜡的生产过程中，如果装置运行不正常 ．往往会 分数)的Oq~／N2。窗口吹扫气 ( )和谐振腔出口 造成石蜡中低碳烃的残留。国内是根据嗅昧判断 (1le)流量分别为2L／rain和60mL／min。 石蜡中低碳烃含量是否合格 ，这 已不能满足产品 MS条件 ：EI离子源，电子能量 70eV。离子 质量控制的需要 。低碳烃中的苯、甲苯等化合物 源温度 230℃，四极杆温度 150℃。质量数扫描范 均为致癌物质。在美国和欧洲一些 国家，要求石 围 10～250．全扫描方式 ，无 溶剂延迟。采用 蜡中苯 、甲苯含量小于 1Omg~g。采用一般气相 NIST98图谱库和标准调谐方式。 色谱进行分析 ，微量低碳烃的色谱峰会被石蜡基 2．3 实验方法 体所掩盖。国外有关文献报道…，采用吹扫 一捕 称取一定量的石蜡样品于顶空分析瓶中，将 集法对石蜡中的苯含量进行测定。国内还没有这 样品密 封后置于 115℃ 的油浴 中熔化和平衡 方面的文献 本文采用静态顶空法，较好地将微 30min．抽取液上的气体，进行色谱分析。 量低碳烃从石蜡基体中分离出来。利用气相色谱 ／质谱联用仪和气相色谱 ／原子发射光谱联用仪对 3 结果与讨论 石蜡中的低碳烃类组成进行了定性和定量分析 ， 并考察了定量精度。该方法分析过程简单，已成 3．1 样品的保温温度和时间 功运 用于加氢石蜡的质量控制。 石蜡在常温下是 固体 ，须熔化后使其 中的低 碳烃挥发 出来。将样品置于 105℃、110℃、115℃ 2 实验 和 120℃四个温度下恒温 ，测定总的色谱峰面积。 试验表明(图1)，在 115℃温度下样品液上蒸气相 2．1 仪器和试剂 中的低碳烃浓度达到试验要求 。将石蜡样品置于 仪器 ：HP5890Ⅱ／5921A气相色谱 ／原子发射 115℃分别保温 25rain、30min、35 n和 40min，试 光谱联用仪 ，配有 HPAC／AED化学工作站 ；HP 验结果(图2)表 明：保温 30min即可达到平衡。 6890,5973N气 相色 谱 ／质谱联 用仪，配有 HP 因此，选择的保温时间为30min。 5893N化学工作站；PONA石英毛细管柱(50m× 3．2 低碳烃类组成的定性分析 02ram×0．5m膜厚)。 32．1 定性分析 试剜：甲苯、cl正构烷烃标准物，均为色