有机化学试验知识及技能训练-楚雄师范学院——现代教育技术网站.DOC

《有机化学实验》 知识及技能训练 谢启明 罗 琴 编 楚雄师范学院化学与生命科学系 2006年6月 前言 有机化学实验教学包括基础有机化学教学何有机化学实验教学两门基础课程。基础有机化学主要介绍有机分子结构与物质反应性之间的练习；有机实验课作为基础有机化学的实践课程，主要学习各类有机反应的实施方法。其中包括实验装置设计，反应的控制和反应进行程度判断，及其产物混合物的分离和提纯。每类反应往往以1～2个实验为例，其他同类反应可以此为参比，根据反应活性差异，适当改变反应条件和时间或另外设计装置。达到能触类旁通、灵活应用的教学目标。 由于此辅导是建立在实验的基础上，再加时间限制，因此在不重复实验内容的基础上，将实验内容重新组织、串联、综合形成分析解决以上问题的思路，其中的不足或错误请批评、纠正。 目 录 第一章 有机实验仪器 -------------------------------------------------------2 第二章 有机反应与反应装置-----------------------------------------------5 第三章 有机混合物的分离提纯-------------------------------------------11 第四章 有机实验基本知识与基本技能问答----------------------------15 第五章 有机化合物的制备思考题----------------------------------------29 第一章 有机实验仪器 有机实验仪器一般有十多种玻璃基本构件组成，相互之间通过磨口紧密相连，组合成符合反应要求、便于控制反应的装置。学习实验首先要求熟知每件物件的名称、功能，并能正确画出构件的图象。这是应用构件构思设计反应装置的基础。 1、标准口塞应保持清洁，保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损装配时不宜用力过猛装拆时不得硬性装拆磨口套管磨塞尽量保持配套。 回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。球形冷凝管能将从烧瓶中上升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体，重新回落到烧瓶中，从而达到减少或防治有机物在加热时挥发，也使有机蒸汽出口远离热源而增加操作过程的安全性，主要应用包括以下三个方面。 1、加热有机物 2、制备有机物饱和溶液（重结晶） 3、反应装置（如乙酸乙酯制备） 回流装置是有机实验中最基本、最重要的装置之一，根据不同反应的特征差异，回流装置可与其它实验仪器构件串联组成一系列不同的实验装置，也可与其它仪器构件并联组合成另一系列的实验装置，首先就回流装置与其它构件串联产生的实验装置如下： 二、回流吸收装置 回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢，若反应能产生易挥发可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。 值得一提的是，回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个系统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能反应剧烈产生气体来不及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸，避免的办法是：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面） 判断这类反应进行程度的办法：观察反应体系中产生气泡的速度，若无气体产生，主反应已完成。实例：由醇制备卤代烃、己二酸制备（硝酸氧化法） 三、回流干燥装置 回流干燥装置是对于反应物、催化剂、产物之一能与水反应时，不仅要求反应物、试剂、仪器在实验前进行干燥处理，也要保持在反应过程中，外界水蒸气不进入反应体系，因此在回流冷凝管顶端与装有干燥剂的干燥管相连，例如：格氏试剂制备，安装时要注意干燥剂要疏松透气，防止过分紧密使反应体系成为密闭体系留下安全隐患。 对于既要干燥无水又有毒气产生的反应，则可在干燥管后再接毒气吸收装置，安装合操作注意点同（二）（三）所述，例：对二叔丁苯的制备。 四、回流分水装置 回流分水装置是再回流装置的烧瓶与回流冷凝管之间插入一个油水分离器，使回流液先滴入油水分离器后再回流到烧瓶中，这套装置最适合于原料和产物都不溶于水，但有水生成的可逆反应。例：正丁醚的制备。借油水分离器将水蒸出，减少产物的浓度，使可逆平衡向产物方向移动，对反应物之中有可溶于水的物质时，可以通过计算用过量可溶性反应物和加入带水剂，应用回流分水器装置控制反应，所谓分水剂就是该物质可与水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的温度，减少其它物质蒸出。例：苯甲酸乙酯制备。回流分水装置可借蒸出水的量判断反应进行程度。 五、回流提取装置 回流提取装置如脂肪提取器，是从固体物质中提取有机物的重要方法之一，原理是溶剂蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固体物质上使固体物质中被提取成份溶解在溶剂中，再流回圆底烧瓶，