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检测方法标准的编写-吉林食品安全标准网
标准编制实用知识-检测方法
农业部蔬菜质检中心主任 刘肃
2011年11月2日存在干扰峰时:
定量限≦限量值的1/3时,干扰峰的容许范围<相当于限量值浓度峰的1/10;
定量限>限量值的1/3时,干扰峰的容许范围<相当于定量限浓度峰的1/3。
9.编制说明中存在的主要问题:
—— 试材和标准名称涵盖的范围不符。如:标准名称为农产品或植物源食品,但验证试验的试材只做个别蔬菜和水果。农产品或植物源食品应包括以下作物:
——谷物(大米、小麦、玉米等);
——豆类(大豆等);
——蔬菜
菠菜、韭菜、芹菜等(富含叶绿素);
结球甘蓝、萝卜、姜等(含硫化合物);
马铃薯等(富含淀粉)。
——水果(梨果类、核果类、浆果类、柑橘类、坚果类);
——食用菌;
——茶叶;
——香辛料;
——农产品制品(如脱水、冷冻、酱和汁等)。
畜水产品应包括以下种类:
——牛、猪、鸡等的瘦肉;
——牛、猪、鸡等的脂肪;
——牛、猪、鸡等的肝脏;
——牛、猪、鸡等的肾脏;
——鸡蛋;
——牛乳;
——蜂蜜等蜂制品;
——鱼贝类(鳗鱼等富含脂肪的)等。
检测方法标准进行验证时,如果标准名称涉及农产品,以上六大类作物都要进行验证;如果只涉及蔬菜,富含叶绿素、含硫化合物和富含淀粉的各类蔬菜都要进行验证。
——再现性试验只做一个水平,验证实验室达不到8个的要求;
——重复性试验只做一个水平,只做并行精度,不做室内精度;
——准确度和回收率试验只做一个水平;
——添加浓度不符合GB/T 27404-2008的要求,随意添加;
——检出限和定量限只是标准起草单位自己做,验证单位没有做;
——没有进行提取效率的验证,或没有用回收率数据说明提取效率的差异;
——没有进行特异性验证试验,无数据证明该组分就是所测定的组分;
——对每个分析步骤没有试验验证数据支持。
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