纳米金红石型二氧化钛的低温制备及表征.pdfVIP

龙 　震 等 :纳米金红石型二氧化钛的低温制备及表征 3 11 纳米金红石型二氧化钛的低温制备及表征 1 1 1 1 1 1 2 龙 　震 ,黄喜明 ,钟家柽 ,龚楚清 ,昝 　菱 ,罗其荣 ,王建波 ( 1. 武汉大学 化学与分子科学学院红外材料研究室 ,湖北 武汉 430072 ;2 . 武汉大学 电子显微镜中心 ,湖北 武汉 430072) 摘 　要 : 　采用不同高浓度的硝酸对 由 TiOSO4 生成的 Ti (OH) 4 冷冻到 10 ℃以下 ,然后在冰浴的条件下慢慢加入 5mol/ L 的氨水 进行处理 ,发现浓硝酸在低温下可以促使纳米金红石型二氧化 中和 ,整个中和过程温度不超过 40 ℃, 当 p H 值达到 7 时 ,停止 ( ) 钛的生成 ,用 XRD 及高分辨率透射电镜 HRTEM 对生成的晶粒 加氨水 ,将沉淀的正钛酸过滤 ,并用去离子水洗涤沉淀直到洗液 晶型及形貌进行了分析 ,发现纳米晶的稳定性差 ,晶体界面有较 中检测不到 SO2 - 为止 。再将洗好的正钛酸冷冻到 0 ℃左右 ,并 4 多的缺陷和非晶 ,并有孪晶出现 。 将其均分为 3 份 ,在通风 良好的条件下 ,分别加一定量浓度为 关键词 : 　二氧化钛 ;金红石 ;纳米晶体 ;低温 ;HRTEM 22 、19 、17mol/ L 的浓硝酸 ,5min 后 ,搅拌并控制温度在 40 ～50 ℃ 中图分类号 : 　TB383 ;TN304 . 054 　　　　文献标识码 :A 之间 ,调节酸的浓度到 3 . 7mol/ L 时 ,停止加酸 ,继续搅拌 1h 后 , ( ) 文章编号 2004 溶液中出现大量悬浮粒子 ,将这些悬浮粒子分离后 ,在烘箱中恒 温 120 ℃将它们烘干 ,研磨后得到极细小的粉末 。 1 　引　言 ( ) 用 Shimadzu 6000 型粉末衍射仪 XRD 分析它们的组成 ,X 常见的二氧化钛有金红石 、锐钛矿和板钛矿 3 种结构 ,前两 λ θ 射线源为 CuK , = 0 . 15406nm ,2 从 10°扫到 80°,扫描速度 4°/ α 1 者为四方晶系 ,后者为斜方晶系 ,金红石和锐钛矿结构虽均为四 ( )