红外分光法测定循环水中油含量.docVIP

PAGE PAGE 1 红外分光法测定循环水中油含量 刘群 （长岭炼油化工有限责任公司设备研究所，湖南 岳阳 414012） 摘要：结合实际工作经验，对GB/T16488-1996所规定的分析条件进行了进一步的探讨，研究了氯化钠、硫酸钠的用量对测定结果的影响，同时用工作曲线代替标准曲线，可使实测样品回收率提高10.0%以上，进一步提高测定结果的准确度。 关键词：红外分光法 油含量 萃取 吸光度 To determine the oil content of cycle water with infrared spectrophotometer LIU Qun （Equipment Research Institute，Changling Petrochemical Co. Ltd. ，Yueyang 414012，China） Abstract: Comprising the practical experiences, the analysis conditions of GB/T 164488-1996 were discussed. The effects of NaCl and Na2SO4’s quality were researched. When the standard curve was substituted by calibration curve, the recovery rate of the practical measurement sample was improved about 10.0%. I Keywords: infrared spectrophotometry oil content extraction absorbance 物料泄漏到循环水中，国内是一个比较普遍的现象，尤其是炼油装置泄漏油料(有泄漏现象的装置达85%以上)比较严重。物料泄露到循环水后，造成常用杀生剂失效，微生物繁殖失控，生物粘泥大幅度增加，进而导致碳钢类水冷器和管线严重腐蚀，甚至穿孔，泄漏进一步加剧。不仅缩短设备的使用寿命，也给生产装置长周期运行带来严重隐患。为了及时发现和解决泄漏问题，最直观的方法是检测循环水中油含量的变化。测定油含量的方法很多，许多测油方法不但操作麻烦，而且只能测定总体油中的一部分。 而红外分光法采用红外分光测油仪测定循环水中油含量，测量范围广，灵敏度高，测量结果准确，操作简单，方法线性好，是比较理想的方法。 1.方法原理 循环水体在酸性介质中能被四氯化碳萃取的碳氢化合物称为总油。总油包括矿物油和动、植物油。该碳氢化合物可用红外分光光度法表示为能在波数3030cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1产生特征吸收的物质，具体结构是CH、CH3和CH2。用四氯化碳萃取循环水中油类物质，在波长2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测定总萃取物的含量，即为循环水中总油量。 2.试验部分 2.1仪器和试剂 JDS-1001红外分光测油仪，配备有1cm和4cm比色皿，JDS-1001精制器。 试验分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂：硫酸（1：1），无水硫酸钠，氯化钠，石油标准油，四氯化碳符合GB/T16488-1996中的规定。用水符合GB6682中二级水的规格。 2.2 精制四氯化碳 将四氯化碳倒入JDS-1001精制器中，静止30min，然后取此四氯化碳样在红外分光测油仪上扫描，得到合格谱图后即可将四氯化碳放入干净的磨口瓶中保存备用，四氯化碳的谱图不合格时，说明吸附剂已饱和，应停止使用。 2.3 绘制标准曲线 2.3.1建立操作平台，用四氯化碳溶液调整仪器零点和满度，并测定空白值。 2.3.2 准确称取标准油1.000g置于100ml干净容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，浓度为10.00g/L。再取该溶液10.00ml置于100ml干净容量瓶中用四氯化碳稀释至刻度，浓度为1.00g/L的标准油储备液。 分别取1.00g/L混合标液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml置于100ml干净容量瓶中用四氯化碳稀释至刻度，浓度为0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00mg/L。分别注入4cm石英比色皿中，以四氯化碳为空白，用红外分光测油仪测定其吸光值。 2.4 绘制工作曲线 在7个500ml的分液漏斗中分别加入蒸馏水250ml、加入适量氯化钠，用1：1硫酸调节酸度，使pH≤2。然后分别加入标准油储备液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，分别加入四氯化碳10.00ml，振摇2min后静置分层，取下层有机相；再将上层水相用四氯化碳10