测量不确定度准则CACGL520042011年修订.PDFVIP

测量不确定度准则 CAC/GL 54-2004 2011 年修订 CAC/GL 54-2004 1 1 引言 ISO/IEC 17025:1999 规定，分析者应了解与每个分析结果相关联的不确定度，并对其进行估算。测量不确定度可通 1 过多种程序估算。食品法典工作要求食品分析实验室能够掌握 和运用那些经过协作试验测试或已经被验证有效的 分析方法，检验其实际应用，然后再将这些方法投入常规使用。这样各实验室就能获得各种分析数据，用于估算测 量不确定度。 这些准则仅适用于定量分析。 大部分定量分析结果以“a ± 2u ”或“a ± U ”的形式表示，其中“a ”是对被测量浓度真实值的最佳测算值（分 析结果），“u ”为标准不确定度，而“U ”（等于2u ）为扩展不确定度。“a ± 2u ”表示真实值落在这一范围内的置 信水平为95% 。分析者通常采用和报告的数值就是“U ”或“2u ”，因此下文中将其称为“测量不确定度”；测量不 确定度可用几种不同方法估算。 2 术语 国际上对于测量不确定度定义为： 2 “表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数” 注释： 1 此参数可以是标准偏差（或其给定倍数）或置信区间的一半宽度等。 2 测量不确定度通常由多个要素构成。有些要素可以根据一系列测定结果的统计分布来评估，可以用实验标准偏 差作为描述特征。其他要素可基于经验或其他信息设定概率分布来评估，也可以用标准偏差作为描述特征。 3 显然，测量结果是被测变量的最佳测算值，而不确定度的所有构成要素，包括那些源于系统性影响的不确定度 要素（例如与校正和参照标准相联系的不确定度要素），都是分散性的成因。 3 建议 1 所有分析结果的相关测量不确定度均应进行估算。 2 分析结果的测量不确定度可通过多种程序估算，特别是ISO (1)和EURACHEM (2) 中描述的那些程序。这些推 荐程序的依据为逐一要素分析方法、方法验证数据、内部质量控制数据、能力验证数据。如果已有其他形式的 数据可用于估算不确定度，则不必使用ISO 的逐一要素分析法估算测量不确定度。很多情况下，以多个实验室 共同开展的实验室间（协作）研究为基础，套用IUPAC/ISO/AOAC INTERNATIONAL (3)或者 ISO 5725 规程(4) 中的一些模板，即可测算出整体不确定度。 3 如分析结果使用者（客户）提出要求，必须向其提供测量不确定度及置信水平。 4 参考文献 1 《测量不确定度表述指南》，ISO ，Geneva ，1993。 2 EURACHEM/CITAC 《分析测量值不确定度量化指南》（第二版），EURACHEM 秘书处，BAM, Berlin, 2000 。 该文件可从以下网站免费下载： http://www.eurachem.ul.pt/ 3 《方法性能研究之设计、执行和解读规程》，ed. W. Horwitz, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 331-343 。 4 《测试方法精度》，Geneva, 1994, ISO 5725 ，前版发表于1981 年和1986 年。 1 参见食品法典《参与食品进出口监控实验室能力评估准则》（Codex GL 27-1997）相关规定。 2 《国际计量学词汇基础和通用术语》，ISO 1993 ，第二版。 CAC/GL 54-2004 2 附录 说明 1 什么是测量不确定度？ 人们有时意识不到分析结果的变异性以及这种变异性有多大，特别是测定低浓度（即ppb 级）的被测量时。