144桔梗检验规程.doc

GMP文件 文件名称 桔梗检验操作规程 文件类别 技 术 标 准 制订部门 质量保证部 起 草 人 日 期 原 编 号 SOP-QUD-0144-2009 修 订 人 --- 日 期 ----- 修订后编号 ------ 审 核 人 日 期 页 数 共3页 批 准 人 日 期 实施日期 2009年11月1日 颁发部门 分发部门 质量保证部 目 的 建立桔梗的检验操作规程 依 据 本标准依据《中国药典》2005版一部第196页 范 围 本规程适用于桔梗的质量检验 责任人 QC负责人、化验员对实施本规程负责 内 容 1 性状 本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7～20cm，直径0.7—2cm，表面白色或淡黄白色，不去外皮的表面黄棕色至灰棕色；具纵扭皱沟，并具有横长的皮孔样斑痕及支根痕，上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦形或层环棕色，皮部类白色，有裂隙，木部淡黄白色。无臭，味微甜，后苦。 2、3鉴别 2.1仪器 2.2用具 2.2.1刀片、小镊子、载玻片、盖玻片。 2.2.2培养皿、酒精灯、滴管、吸水纸、火机、铅笔。 2.2.3试液 水合氯醛试液 取水合氯醛50g，加水15ml与甘油l0ml使溶解，即得。 2.3 操作步骤 2.3.1 取本品闷润后切片，用水合氯醛液装片、透化，置显微镜下观察。木栓细胞有时残存，不去外皮的有栓皮层，细胞中含草酸钙小棱晶。皮层窄，常见裂隙。韧皮部乳管群散在，壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物，形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。 2.3.2取本品干药材直接切片，用稀甘油装置，置显微镜下观察，可见扇形类圆形的菊糖结晶。 3 仪器 粉碎机 水浴锅 干燥箱 天平 3.1 用具与试剂 3.2展开缸 硫酸 三氯甲烷 无水硫酸钠 甲醇 乙醚 3.3操作步骤 取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解。作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4 含量测定 4.1仪器 植物粉碎机 4.2 用具与试剂 4.2.1 索氏提取器及回流装置两套、漏斗、200ml烧杯、水浴锅、蒸发皿、恒温干燥箱、分析天平。 4.2.2 甲醇、乙醚、(均分析纯) 4.3 操作步骤 将本品用植物粉碎机打成粗粉，取粗粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇25ml，冷浸15小时后，再加甲醇25ml，加热回流6小时，放置过夜，滤过，滤液置水浴上浓缩至15—20ml，放冷，加乙醚50ml，振摇，放置至澄明，弃去上清液，沉淀分次加甲醇(20、10、5m1)加热使溶解，放冷，滤过，合并甲醇液，置水浴上浓缩至15—20ml，放冷，加乙醚50ml，振摇，同上法处理。合并甲醇液，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸发至干，在105℃干燥至恒重，计算桔梗总皂甙的百分含量不得少于6.0％。 计算公式： A％= M2－M3 ×100% M1×（ 1-P%） 式中：m1：桔梗粉的重量(g) m2：桔梗总皂甙和蒸发皿的重量(g) m3：蒸发皿的恒重量(g) P％：桔梗按烘干法测得的水分 第 1 页 共 3 页