红外光谱分析教学幻灯片讲义.pptVIP

3 . 固体试样 （1）压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 （2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000 ? 670 cm-1 依据基团的振动形式，分为四个区： 1．4000 ? 2500 cm-1 X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S） 2．2500 ? 1900 cm-1 三键，累积双键伸缩振动区 3．1900 ? 1200 cm-1 双键伸缩振动区 4．1200 ? 670 cm-1 X—Y伸缩， X—H变形振动区 红外光谱与分子结构 二、有机化合物分子中常见基团吸收峰 1． X—H伸缩振动区（4000 ? 2500 cm-1 ） （1）—O—H 3650 ? 3200 cm-1 确定 醇，酚，酸 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。 （3）不饱和碳原子上的=C—H（? C—H ） 苯环上的C—H 3030 cm-1 =C—H 3010 ? 2260 cm-1 ? C—H 3300 cm-1 （2）饱和碳原子上的—C—H 3000 cm-1 以上 —CH3 2960 cm-1 反对称伸缩振动 2870 cm-1 对称伸缩振动 —CH2— 2930 cm-1 反对称伸缩振动 2850 cm-1 对称伸缩振动 —C—H 2890 cm-1 弱吸收 3000 cm-1 以下 2． 双键伸缩振动区（1200 ? 1900 cm-1 ） （1） RC=CR’ 1620 ? 1680 cm-1 强度弱， R=R’（对称）时，无红外活性。 单核芳烃的C=C伸缩振动出现在 1600 cm-1、1500 cm-1、1450 cm-1附近，有两个峰，这是芳环的骨架结构，用于确认有无芳核的存在。 （3）C=O （1850 ? 1600 cm-1 ） 碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。 醛，酮的区分？2830，2720 cm-1 3．叁键、累积双键区伸缩振动区（2500 ? 1900 cm-1 ） 4. X—Y，X—H 变形振动区 1650 cm-1 指纹区(1350 ? 650 cm-1 ) ,较复杂。 C-H，N-H的变形振动； C-O，C-X的伸缩振动； C-C骨架振动等。精细结构的区分。 （1）RC ?CH （2100 ? 2140 cm-1 ） RC ?CR’ （2190 ? 2260 cm-1 ） R=R’ 时，无红外活性 （2）RC ?N （2100 ? 2140 cm-1 ） 非共轭 2240 ? 2260 cm-1 共轭 2220 ? 2230 cm-1 利用上区域中苯环的C-H面外变形振动吸收峰和2000~ 1667cm-1区域苯的倍频或组合频吸收峰，可以共同配合确定苯环的取代类型。下图为不同的苯环取代类型在2000~ 1667cm-1和900~600cm-1区域的光谱。 甲基-CH3 1380cm-1 饱和亚甲基1480~1440cm-1 伯醇、仲醇、叔醇，其吸收带向高频移动，它们分别在I050．1100，1150cm-1，酚则在1200cm-1附近。 1．内部因素 （1）电子效应 a．诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移） 　　化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受分子的