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化验分析规程 淄博旭佳化工有限公司 2007年1月8日 对叔丁基苯酚/对特辛基苯酚化验分析规程 1、含量的测定 1.1 原理 气相色谱工作原理是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在色谱工作站上描绘出各组份的色谱峰 1.2 仪器与器材 a、SP6800型气相色谱 b、1ul微量进样器 c、溶剂（乙醇） d、滤纸 1.3 测定方法 1.3.1 接通载气，调整压力为0.14Mpa。 1.3.2 接通电源，设定三室温度：气化室 240 ℃、柱室 170 ℃、检测室 240 ℃，设定衰减为8、灵敏度为2，按加热键加热。 1.3.3 恒温灯亮后，调整空气压力为0.05Mpa、氢气压力为0.1Mpa，压力比为1：2，用点火枪点火。 1.3.4 着火后调整空气压力为0.1Mpa、氢气压力为0.05Mpa，压力比为2：1。 1.3.5 启动色谱工作站，调零后待用。 1.3.6 将样品用溶剂溶化后，用1ul微量进样器，抽取样品0.05ul注入气化室，点击色谱工作站的“采集数据”。 1.3.7 色谱工作站通过氢焰检测室传来的检测样品信号，将样品中的各种物料的情况通过谱峰显示出来。 1.4 结果表述 数据采集结束后，点击色谱工作站的“预览”，工作站将样品中各种物料的百分含量自动显示出来。 2、熔点的测定：采用RY-1型熔点仪 2.1 接通电源，开关打到加热位置。 2.2 进行升温速率调整，其升温速率以6℃/分钟为宜，太快太慢可通过微调旋钮来调节。注意即便微调旋钮不动，随着温度的升高，其升温速率也会变慢。 2.3 采用玻璃毛细管取样品2mm，放入熔点仪测量插孔中，从目镜中观察样品的状态。 2.4 读取初熔温度和全熔温度。 2.5 关闭仪器。 3、外观：目测 4、水份的测定：采用KF-1水份测定仪 4.1 接通电源，指示灯亮后，加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中淹没电极裸露端即可。 4.2 开动搅拌器，用卡尔费休试剂滴定甲醇中的含水量，滴定至电流计产生较大的偏转，并保持一分钟不变为终点（不记录卡尔费休试剂的体积）。 4.3 用微型注射器从加料口橡皮盖中注射入10ul的水于反应瓶中。 4.4 加入标准水后，再按4.2步骤进行卡尔费休试剂水当量的标定。 4.4 卡尔费休试剂的水当量(毫克水/毫升)由下式计算。 T＝G×1000/V 式中G为标定时标准水的重量（克）、V为滴定消耗卡尔费休试剂的体积（毫升）。 4.5 用电子天秤称取2-5克试样，打开加料口橡皮塞，迅速将称量好的试样倒入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞。 4.6 搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔费休试剂滴定至终点。 4.7 水份的百分含量按下式计算： （T×V）/（10×G） 式中：V是滴定消耗卡尔费休试剂的体积（毫升）、T是卡尔费休试剂的水当量、 G是试样的重量（克）。 5、采样 5.1 本企业的产品以每罐(卧式罐)为一个批；原料苯酚和甲基叔丁基醚也都是用罐车送货。因此采样执行GB6680-86 液体化工产品采样通则。 5.2 采样时，用采样管从容器的上、中、下部分别采样。 5.3 按上部样30%、中部样40%、下部样30%的比例混合，形成混合样品，样品量不少于10毫升。 5.4 混合均匀后，分装在两个干净的瓶中，盖严并标明型号、批号和采样时间。一份供检测，另一份保存六个月备查。 6、化验室安全规程 6.1 一般要求 6.1.1 从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能，熟练掌握操作规程和安全规程，持证上岗。 6.1.2 化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具，每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。 6.1.3 到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。 6.1.4取酸、碱有毒样品时，要穿戴必要的防护用品，防止有毒物质溅落到皮肤上。 6.1.5化验室内要经常保持卫生，试剂、药品分类排放。 6.1.6易挥发的有毒试剂，操作时应在通风橱内进行，分析人员应大部分时间在通风柜外，以免引起中毒。 6.1.7易燃易爆品应远离明火和热源。 6.1.8所有试剂样品必须明确贴上标签，特殊试剂应标明“有毒”“易燃易爆”标记。 6.1.9吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。 6.1.10稀释浓硫酸时应将酸倒入水中，严禁将水倒入酸中，使用酸碱操作时严格按酸碱操作规程执行。 6.1.11氧气钢瓶要妥善保管远离明火和热源，防止阳光暴晒，搬运使用气瓶时严禁碰撞。 6.1.12化验员取样时要遵守国家标准的有关规定，并注意遵守生产车间的有关安全规定