铝纳米粒子的液相化学还原法制备与表征-含能材料.PDFVIP

铝纳米粒子的液相化学还原法制备与表征 ３３９ 文章编号：１００６９９４１（２０１３）０３０３３９０４ 铝纳米粒子的液相化学还原法制备与表征 梁晓蕾，刘才林，任先艳，杨海君，王　绵，王　用，冉卷平 （西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳 ６２１０１０） 摘　要：分别以聚乙二醇（ＰＥＧ）、聚乙二醇二甲醚（ＮＨＤ）作为分散稳定剂，均三甲苯作溶剂，通过氢化铝锂还原氯化铝，用液相化 学还原法制备铝纳米粒子（ＡｌＮＰｓ）。采用激光粒度分析（ＬＰＳＡ）、透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线能谱（ＥＤＳ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、傅里叶 红外光谱（ＦＴＩＲ）、热重（ＴＧ）研究了ＡｌＮＰｓ的粒度、形貌、尺寸、成分、结构特点及活性等。结果表明：ＰＥＧ作分散稳定剂制备的 ＰＥＧ／ＡｌＮＰｓ平均粒径可达 ６７．７ｎｍ，但分散性较差；当 ＮＨＤ与 ＡｌＮＰｓ的质量比为 １．１ １时，制得的 ＮＨＤ／ＡｌＮＰｓ平均粒径为  ２３．４ｎｍ；ＡｌＮＰｓ属立方晶系，表面包覆有分散稳定剂。 关键词：应用化学；分散稳定剂；液相化学还原法；铝纳米粒子；制备；表征 中图分类号：ＴＪ５５；ＴＧ１４６；Ｏ６９　 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６９９４１．２０１３．０３．０１３ 的保护，通常采用氟化羧酸表面钝化［１０］或者聚合物 １　引　言 ［１２］ （如聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙酸甲酯等）包覆 的 方法。本研究主要采用新型表面改性剂聚乙二醇 　　与传统的含能材料相比，铝纳米粒子（ＡｌＮＰｓ）由 （ＰＥＧ）及聚乙二醇二甲醚（ＮＨＤ）作为分散稳定剂，利 于能量密度大、耗氧量低及高的反应活性而成为火箭 ［１－２］ 用液相化学法制备 ＡｌＮＰｓ。 推进剂和火炸药配方独特的成分之一 ；此外，金 属纳米粒子掺杂复合材料纤维也可用作 Ｚ箍缩丝阵 ２　实验部分 材料［３－４］。目前，制备 ＡｌＮＰｓ的主要方法包括：机械 合金法、气相冷凝法和液相化学法。机械合金法采用 ２．１　试剂与仪器 高能球磨有利于实现量产，但易引入杂质，且颗粒形状 　　无水氯化铝，分析纯，上海市美兴化工股份有限公 ［５］ 司；氢化铝锂，分析纯，成都市科龙化工试剂厂；聚乙 均匀性差（如含片状等） 。气相冷凝法通过电爆 ［６］ ［７］ ［８］ ［９］ 二醇（分子量为４０００），分析纯，成都市科龙化工试剂 炸 、激光感应 、等离子体 或电子束辐射 等加 热方式实现原子蒸发，在惰性气氛中冷凝沉积，所得产 厂；聚乙二醇二甲醚（分子量为２５０），分析纯，阿拉丁 品纯度高、结晶组织好，但设备要求高。液相化学法是 试剂公司；丙酮，分析纯，成都市科龙化工试剂厂；甲 在溶剂体系中，将铝烷类前驱体加热分解［１０］，或者将 醇，分析纯，成都市联合化工试剂研究所；均三甲苯， ［１１］ 分析纯，天津市科密欧试剂研发中心，经纯化后使用。 铝盐还原 实现 ＡｌＮＰｓ的合成；该方法对实验设备 　　采用美国布鲁克海文公司的９０Ｐｌｕｓ激光粒度仪， 要求不高，可实现实验室化学合成，但存在的缺点是制