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高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残
应用文集
DGLC-02 在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析
饮用水中的9 种有机物及农残
关键词：在线固相萃取；农药残留；饮用水
DGLC-02 Determination of nine pesticide residues in
drinking water by online SPE-high performance
liquid chromatography
Key words: Online-SPE, pesticide residue, drinking water
引言
饮用水中有机物的分析非常具有挑战性。使用双三元（DGLC ）的在线固相萃取技术和液相色谱法检测，使
在实验室很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求，大大精简了GB/T 5750 中规定的复杂的样品前处理流程，
如水体的富集和净化，而且使用常规的紫外和荧光检测发即可获得极高的灵敏度，使得在饮用水水质控制方面更
加简单易控。
测试条件
仪器：Ultimate DGP 3600 系列，包括有带在线脱气单元的双三元梯度泵；配有2500 µL 半制备进样组件的自
动进样器；带有一个六通阀的柱温箱，紫外检测器，荧光检测器。
分析柱：Acclaim PA Ⅱ120, 3 µm 3 ×150 mm
图1 在线固相萃取- 双梯度液相色谱分析原理图
（A ：上样，清洗，萃取；B ：洗脱，分离，分析）
富集柱：Acclaim PA Ⅱ120, 3 µm 3 ×33 mm
柱温：40 ℃
紫外检测器：210nm, 220nm, 238nm, 280nm
● 23 ●
荧光检测器：激发波长290 nm ，发射波长410 nm
进样量：2.5 mL
流速：0.7 mL/min
流动相： A ：0.05% 磷酸 B ：水 C ：乙腈
梯度洗脱条件：见表1
表1 流动相条件、阀位置及切换时间
时间(min) 富集泵(B%) 时间(min) 分析泵(B%) 分析泵(C%) 时间(min) 阀位置
0 95 0 70 30 0 10-1
4 95 5 70 30 4 1-2
4.1 0 6 50 50 25 10-1
25 0 8 50 50
28 95 10 40 60
35 95 13 40 60
14 0 60
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