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本文由hemeng198817贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机 查看。 第 26卷 第 4期 哈尔滨师范大学自然科学学报 NATURAL SCIENCES J OURNAL OF HARBIN NORM A L UN I ERS I V TY V o . 26, N o 4 2010 l . 过渡金属配合物的合成、 晶体结构及电化学性质 孙 丹, 苏占华, 高 嵩, 于 凯, 周百斌 * * ( 哈尔滨师范大学 ) * 摘要 采用常规溶液法, 通过控制溶液的 p 合成出 2种结构新颖的过渡金 H, 属配合物, 经元素组成分析和 ICP 确定其化学式为 H [ { C r( OOCCH 3 ) 2 ( H 2O ) } 3 O ] 2 [ C r o6 O24H 6 ] ! 24H 2O ( 1) 和 [ Cu ( OOCCH 3 ) 2 ( H 2 O ) ] 2. 5 ( 2) , 用 X - 射线单晶衍射 M 测定其晶体结构表明, 化合物 1为 三斜晶系, P - 1空间群, 该化合物是由一个 A nder son[ C r o6 O24H 6 ] 结构和 [ { Cr( OOCCH 3 ) 2 ( H 2 O ) } 3 O ] 通过氢键形成 1D 结构. 化合 M 物 2为 单斜晶系, C 2 / c空间群, 配合物之间通过氢键形成 2D 结构. 利用 I 光谱、 R U V 光谱、 曲线对所合成的配合物进行了结构表征, 化合物 1具有很好的电化学和电 TG 催化性质. 关键词: 多金属氧酸盐; 水溶液合成; Anderson结构; 过渡金属 电催化性质. 0 引言 多金属氧酸盐在催化化学、 药物化学、 分析化 学等许多领域均表现出优异的 性质, 引起人们的 广泛兴趣 [ 1- 15] 1 实验部分 1 1 试剂与仪器 . 红外光谱由美国 PE 公司生产的 1730- FT IR 型红外 分光 光度 计, 采 用 KB r( SP 级 ) 压 片, 在 - 1 4000~ 400 cm 波数范围内进行扫描 测定. 元素 分析采用美国 PE 公司生产的 E l er 2400分析仪 m 和英国 T JA 公司 - 7 DTA - 1700型热分析仪, 升温速 , 率为 10 ? /m in . 实验所用试剂均为分析纯 . 1 2 化合物的合成 . 1 2 1 化合物 1的合成 . . 将 9 g Na2M oO4 ! 2 2 O 加入 到 80 mL H 2O H 和 35 mL CH 3 COOH 的 混 合溶 液 中, 然 后 加 入 8 6 g C rC l3 ! 6 2O, 搅拌 5m in 滴加 1 m o l! L . H , - 1 . 过渡金属配合物修饰的多金属氧 酸盐的合成、 结构和性质研究已有许多报道, 但文 献中基 于 K egg in 结构 、 a son 结 构、{ P4M 6 } 和 Dw { P2M 5 } ( M = M o, W ) 型化合物的报道居多 , 在溶 液中合成含 Anderson 型多阴离子的化合 物报道 却较少, 近年的研究发现, Anderson型多阴离子也 具有许 多 优 异 性 能. 而 铬 离 子 与 含 氧 酸 形 成 [ C r3 O ( OOCX ) 6 ( H 2O ) 3 ] ( X = H, CH 3, C2H 5 ) 配 合物, 再与 Keg g in、 son 多金属氧酸盐 配位只 Daw [ 16- 18] 有三篇论文报 道 , 但 未见含有 Anderson 结 构的该类配合物, 笔者以简单无机盐和醋酸为原 料, 通过调节溶液的 p 成功合成出两种新化合 H, 物, 收集了晶体结构数据, 用 I 光 谱、 光 谱、 R UV TG 曲线对其进行了结构表征, 还研究了电化学和 收稿日期: 2010 - 12- 25 * 国家自然科学基金资助 ( * * 通讯联系人 102 哈尔滨师范大学自然科学学报 2010年 page 1 HC ,l 使 p 约等