微库仑仪操作规程.docVIP

微库仑仪操作规程 一、气源要求 气体种类 反应气或燃烧气是普氧，载气是普氮。 流量设置 正常流量：氧气 100～200ml/min（150ml/min）， 载气 150～250ml/min（200ml/min）。 3、流量控制 气源总压≥5MPa，太小会影响分析重复性。 分压控制在0.2～0.3MPa之间。 小于0.2MPa会引起流量不足，造成重复性不好；太大管线易脱落。 二、仪器环境要求 电源要求 交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，温控和主机电源必须分相，并有良好的接地。 温度要求 室温在10～27℃，且相对稳定，湿度25%～75%，仪器应避免光线直射。 三、操作程序 ⑴ 开机 依次打开微库仑分析仪主机（在前面板）、计算机、温度流量控制器风扇（在后面板）、进样器（在后面板）的电源开关。 双击仪器的应用程序，点击“联机操作” ； 点击“参数设置”，选择“温控参数设置”，单击“升温”选项，点击“确定”，按“是”确认。 三段设置温度：S-稳定段730，燃烧段830，汽化段630 ； CL-稳定段780，燃烧段880，汽化段680 。升温须半小时左右。 打开气源总阀，再调节减压阀旋钮，查看两路气体的流量是否为所设定的流量范围。 ⑵ 平衡档偏压测试 冲洗电解池（多冲洗参考臂，并保证两臂无气泡，可用洗耳球吸去），按标识接好4根电极线，打开搅拌器电源，调节搅拌速度，调整电解池位置，待温度升到设置温度后，用不锈钢夹子把电解池与石英管联结起来。 S电解液配制：将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色瓶中，避光阴凉处保存。 CL电解液配制：将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻璃瓶中。 电解池参考臂，阴极臂不能有气泡；参考臂不能渗碘（S池），发黄。 电解液液面应在铂电极以上10mm 。 搅拌子不要碰撞到池体侧臂。 搅拌速度不能太快。 联机以后，系统默认状态为平衡档。（如中途更换电解液，点击“工作控制”，选择“平衡” ）选择“偏压测试与设计”，单击“开始测量”选项，采集完滴定池偏压以后，按“确定”确认。 或在操作界面的“偏压(mV)”的数据显示框中点击鼠标（或右击，下同），完成以上操作。 冲洗好的S池偏压在160mV～180mV之间，CL池偏压在260mV～300mV之间。 ⑶ 工作档参数设置 点击“分析控制”，选择“工作挡”，系统图形区开始走基线。 在操作界面的“偏压(mV)”的数据显示框中点击鼠标，可逐步修改偏压到需要值。 修改偏压值时，一次减小只能5mv以内。 修改偏压值后，基线高度应有一个变化过程。（其它条件“积分电阻”和“放大倍数”要合适）。 在操作界面的“积分电阻”的数据显示框中点击鼠标，可修改积分电阻。 也可在“参数设置”菜单中，由“灵敏度选择”项选择完成。 修改积分电阻后，基线位置应有变化。（其它条件“偏压(mV)”和“放大倍数”要合适）。 积分电阻越大，峰形越高。 典型值：标样浓度在10.0mg/L时，选择2K；100mg/L,选择600；1000mg/L时, 选择200。浓度越高，积分电阻选择越小，反之亦然。 在操作界面的“放大倍数”的数据显示框中点击鼠标，可修改放大倍数。 也可在“参数设置”菜单中，由“灵敏度选择”项选择完成。 修改放大倍数后，基线位置应有变化。（其它条件“积分电阻”和“偏压(mV)”要合适）。 放大倍数越大，峰形越高。 S分析的放大倍数为100～300，CL分析的放大倍数为2400（2000）。 ⑷ 标样分析 输入标样浓度和进样体积，单击“启动”，可进行标样的峰形面积计算，从而计算出转化率。 在峰形拖尾时，可人为点击“结束”按钮。 进样量2～10ul，典型值为10mg/L时， 进样量8uL；100mg/L时，进样量4uL；1000mg/L时，进样量2uL。 进样进程和速度控制在3、8。 在重复几次进样后，求出其平均转化率。 点击“数据处理”，选择“求平均转化率”，在合适的转化率项上点击，出现“☆”图标（再次点击，图标消失，此项不被选中），选择相对平行的几个转化率数据，按“确定”确认。如果不按“确定”确认，就没有平均转化率数据，做样品分析时，样品浓度数据框中将出现“参数错误”信息提示。 转化系统正常时，其转化率应在75％～115％之间。 点击“参数设置”，选择“测量参数设置”，选择“样品” 项，按“确定”确认。 ⑸ 样品分析 输入待分析样品的进样体积，单击“启动”，可进行样品的浓度计算。 在样品号输入框中，可输入相应的样品数字序号。（如“1”，“2”等） 在重复几次进样后，求出其平均样品含量。 点击“数据处理”，选择“求平均含量”，选择相对平行的几个样品浓度数据，按“确定”确认。 ⑹ 数据保存和打开