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天美液相应用文集 LC-09052-11-75 草甘膦分析(OPA 柱后衍生法) 草甘膦作为一种除草剂在农作物生产中广泛应用。最近，由于其对人类健康及生态环境 潜在的影响，通过法律规定了农产品中草甘膦的残留量。新的自来水质量标准中也把草甘膦 作为水质量控制的一个指标。 本文介绍根据自来水质量标准中规定的检测方法测定草甘膦及其降解产物氨基甲基磷 酸。通过离子交换树脂柱、试剂 1 分解氧化物、正邻苯二亚甲基脱水酶法（OPA ）柱后衍生 荧光检测的高效液相色谱法分离检测草甘膦及其降解产物氨基甲基磷酸。使用 L-2000HPLC 系统测定了标准样品、自来水和江河水样。 1 仪器及试剂 （1） Hitachi L-2130 输液泵（3 个） （2 ） Hitachi L-2200 带制冷功能的自动进样器 （3 ） Hitachi L-2300 柱温箱 （4 ） Hitachi L-2200 柱温箱 （5 ） Hitachi L-2480 荧光检测器 （6 ） 反应盘管 1:0.3mm I.D.*3m （7 ） 反应盘管 2:0.3mm I.D.*7m （8 ） 组织器 （9 ） EZChrom Elite 系统工作站 2 色谱条件 柱：GL-IC-A27 4.6 mm × 250 mm 保护柱： GL-IC-A15G 4 mm × 5mm 洗液：25 mmol/L KH2PO4 流速： 0.8 mL/min 柱温： 40 °C 进样量：200 μL 反应试剂1： NaClO 0.2 mL/L 、0.01 mol/L NaOH、 0.01 mol/L KH PO 、0.2 mol/L NaCl 2 4 反应试剂2 ： 0.05 mol/L 四硼酸钠、2 mL 2-巯基乙醇和 0.8 g /L邻苯二醛加入到10 mL甲醇中 反应试剂1流速： 0.4 mL/min 反应试剂2流速： 0.5 mL/min 反应盘管： 0.3 mm × 3 m 、 0.3 mm × 7 m 检测器波长： 激发波长: 339 nm, 发射波长: 455 nm 3 系统结构 图 1 OPA 柱后衍生法测定草甘膦和氨基甲基磷酸流路图 97 天美液相应用文集 LC-09052-11-75 4 实验结果 4.1 标样测定 根据新的自来水质量标准规定草甘膦和氨基甲基磷酸在水中的总量不能超过2mg/L 。作 为分析准确性要求，需要对0.02 mg/L浓度变化产生响应。 图2 0.02 mg/L氨基甲基磷酸色谱图 图3 0.02 mg/L草甘膦色谱图 0.02 mg/L草甘膦和氨基甲基磷酸重复测定7次峰保留时间和峰面积重现性实验结果如表1。 表1 保留时间和峰强度重复性（n=7 ） 98 天美液相应用文集 LC-09052-11-75 保留时间：氨基甲基磷酸的变异系数为0.23%,草甘膦为0.06%，峰面积的变异系数氨基 甲基磷酸、草甘膦分别为1.69%、0.53%，说明L-2000系列HPLC系统具有足够高的灵敏度和 准确性，完全可以满足新的水质量标准定量测定水中草甘膦和氨基甲基磷酸 4.2 标准曲线 图4 氨基甲基磷酸标准曲线