中药饮片质量标准课件.pptVIP

薄层色谱鉴别 天津中医药大学第一附属医院 药学部 薄层色谱鉴别应注意以下几点：一是尽量采用对照品和对照药材同时对照；二是考察温、湿度时，如有必要在标准中注明；三是除特殊需要，一般采用预制的商品薄层板；四是确定供试品取样量、提取纯化方法、点样量等条件，选择合适的对照物质，确定其用量、浓度、溶剂、点样量等。 液相色谱鉴别 天津中医药大学第一附属医院 药学部 液相色谱鉴别：试验用样品应在鉴定准确、来源固定，质 量符合该品种标准项下的有关规定之后才能建立液相色谱 法。应用液相色谱建立特征图谱或指纹图谱时，应进行色谱 条件优化以保证信息最大化，区别于含量测定。 流动相应保证被分析样品尽量多的特征峰流出并达到较好分离，可采用固定比例或按程序改变比例 根据被测成分的性质选用适宜的色谱柱和检测器，检测波长选择应考虑多数特征峰或指纹峰的响应值。 液相色谱鉴别 天津中医药大学第一附属医院 药学部 制备供试品溶液的方法要具有代表性和完整性。 特征图谱或指纹图谱的辨识应从整体的角度综合考虑，经过1批以上样品图谱的研究和比较，确定具有特征意义的峰作为特征峰或指纹峰，确定合理的参比峰、编号。 液相色谱鉴别 天津中医药大学第一附属医院 药学部 原则上应根据该药材所含主成分进行相关表征，并体现在特征图谱中，一般要求至少指认其中3个以上的有效成分、特征成分或主成分并对其比例作出规定。对色谱峰个数及指认色谱峰的相对保留时间和相对峰面积也应作出规定。 气相色谱鉴别 天津中医药大学第一附属医院 药学部 根据被测物性质，选择合适的色谱柱、填料、固定相、涂布浓度、检测器等，进行系统适用性试验，确定进样口温度、柱温、检测器温度，考察色谱分离的效果、分离度等参数，确定供试品取样量，提取、纯化方法和稀释度、进样量以及对照物质用量、浓度，稀释溶剂，进样量等。 饮片检查 天津中医药大学第一附属医院 药学部 杂质 指对饮片的含水量、纯净程度、有害或有毒物质浸出物进行的限量或含量检查。 水分 总灰分 微生物 有机农药残留 酸不溶性灰分 重金属 铅 Pb 砷 AS 汞Hg 镉Cd 酮Cu 中药饮片辅料测定 天津中医药大学第一附属医院 药学部 酒 蜂蜜 酒 醋 盐 蜜 减毒 增效 中药饮片辅料测定 天津中医药大学第一附属医院 药学部 酒 蜂蜜 辅料的选择是炮制工艺的关键，辅料的规格、品种、纯净度、质量等都会影响药物的性能 。 应通过正交试验等科学的方法优选辅料的品种、规格、用法、用量等，加快辅料质量标准系统规范化的究，制定各种炮制辅料的质量标准，使中药炮制辅料尽快纳入国家标准化管理范畴，杜绝用劣质辅料炮制中药材，保证辅料炮制中药饮片的质量及药效。 中药饮片浸出物测定 天津中医药大学第一附属医院 药学部 蜂蜜 对难以进行含量测定或所测定成分含量低于万分之一的品种（矿物药除外），应建立浸出物测定。 测定方法可参照《中国药典》（一部）附录项下浸出物测定的有关规定，结合用药习惯、药材质地及已知的化学成分类别等选定适宜的溶剂，测定其浸出物量以控制质量。 中药饮片浸出物测定 天津中医药大学第一附属医院 药学部 蜂蜜 浸出物量的限（幅）度指标应以药材的干燥品计算。 根据药材的有效成分的性质，按溶剂不同，浸出物测定可以分成水溶性浸出物、醇溶性浸出物和挥发性醚浸出物等进行测定。 饮片含量测定 天津中医药大学第一附属医院 药学部 蜂蜜 有效成分 毒性成分 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱 气相色谱 气-质联用色谱 饮片含量测定 天津中医药大学第一附属医院 药学部 蜂蜜 毒性中药饮片 应进行重点研究和监控，在确定毒性饮片最佳技术参数条件下，采用专属性强的检测方法，制定毒性成分的限度标准，达到降低或控制毒性，保证临床安全用药的目的。 饮片含量测定 天津中医药大学第一附属医院 药学部 蜂蜜 测定成分的选定 A.首选有效或活性成分。 B.若药材、饮片含有多种活性成分，应尽可能选择与功能主治相关的成分。 C.应选择药材、饮片所含的原形成分进行测定，不宜选择水解成分。 饮片含量测定 天津中医药大学第一附属医院 药学部 测定成分的选定 对于尚无法建立单一成分的含量测定，或测定成分与功效相关性差或含量低的药材和饮片，若有效成分类别清楚的，可进行有效类别成分的测定 含挥发油成分的，可测定挥发油含量。 某些品种，除单一专属性成分外，还可测定其他类别成分 饮片含量测定 天津中医药大学第一附属医院 药学部 蜂蜜 含量限度 应根据不低于10批样品的测定数据，按其平均值的±20％作为限度，以干燥品来计算含量。 毒性药材、饮片要制定限度范围，应根据毒理学研究结果及中医临床常用剂量，确定合理的上下限数值。 饮片含量