新药转正中药标准第24册.docVIP

新药转正中药标准 卫生部颁药品标准（新药转正标准中药第二十四册） （13种） 草仙乙肝胶囊 拼音名：Caoxian Yigan Jiaonang 英文名： 书页号：x24-851 标准编号：WS3—150(Z-017)—2000(Z) 本品为虎杖、川楝子(炒)、猪苓、当归(土炒)、白花蛇舌草、白芍(炒)、 蒲公英、黄芪、板蓝根、人参、重楼、白术(炒)、山豆根、茯苓、凤尾草、 山茱萸、矮地茶、淫羊藿、丹参、甘草、鸡内金等药味经加工制成的胶囊。 【性状】 本品为胶囊剂，内容物为棕褐色或黑褐色的细颗粒；有特异香 气，味微苦。 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：果皮表皮细胞橙黄色，表面观类 多角形，垂周壁略链珠状增厚。 (2)取本品内容物5g，加水饱和的正丁醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.5g， 加水饱和的正丁醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995 年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)为展开剂，展开，取出，晾干。供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。 (3)取本品内容物8g，加水饱和的正丁醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣用水溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.7cm,填充高度15cm), 先用水100ml洗脱，弃去水洗液，再用20％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干, 残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药甙对照品，加甲醇制成 每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部 附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％ 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。 (4)取本品内容物8g，加水饱和的正丁醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤 液移至分液漏斗中，加氨试液50ml，充分振摇，静置，弃去氨液层。正丁醇 液用水20ml洗涤2次，弃去水层，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为 供试品溶液。另取淫羊藿甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(4:1)为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外 光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点。 (5)取本品内容物10g，加氯仿50ml，加热回流30分钟，弃去氯仿液，药渣加 浓氨试液使湿润，加氯仿50ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯 仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加氯仿制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试 验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 环己烷-氯仿-醋酸乙酯-甲醇(10:2.5:3:2)为展开剂，展开缸用浓氨试液预饱和， 展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录 Ⅰ L)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇- 水(70:30)为流动相；检测波长为254nm,理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄 素60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约1g, 精密称定，加20％硫酸溶液10ml，氯仿20ml，加热回流4小时，放冷，分取氯仿 层，水层再用等量氯仿振摇提取3次，合并氯仿液，用水50ml洗涤，氯仿液用 无水硫酸钠脱水，滤过，减压回收氯仿,残渣用甲醇溶解后转移至5ml量瓶中, 并稀释至刻度，摇匀，即