牛磺酸制备工艺.ppt

模块4-1 牛磺酸制备工艺 蛋白质等电点 离子交换方法 离心机 牛黄酸主要功效是什么？ 海洋生物中含有牛磺酸较丰富的生物有哪些？ 企业实际生产操作流程如何？ 视野 拓展 视野 拓展 生产入门 牛磺酸简介 牛磺酸又叫牛胆碱、牛胆素，化学名2－氨基乙磺酸,分子结构式是NH2-CH2-CH2SO3H，是一种含硫的β氨基酸，因1872年首次从牛胆汁中分离出来而得名。 牛磺酸是一种非蛋白质氨基酸，具有多种生理作用。如增加细胞抗氧化、抗自由基损伤及抗病毒侵害的能力，同时具有一定的抗肿瘤活性。 生产入门 牛磺酸简介 近年来，牛磺酸的需求量大幅增加，我国有2万t/年的潜在市场，美国年消费量达1万t以上，日本产量近千t。 目前国际市场上从天然物提取的牛磺酸的价格远高于合成品。我国海洋生物资源丰富，从鱼贝类及其下脚料中提取牛磺酸，具有巨大经济效益。所以探讨从海洋生物中提取牛磺酸具有重要意义。 生产入门 牛磺酸简介 文蛤中牛磺酸含量较高(为2g/kg)，对文蛤进行一些探讨性研究，对开发新资源，提高海产品的科技含量和经济效益，具有一定实际应用意义。 生产入门 牛磺酸生产技术 海洋生物中提取牛磺酸一般要经过原料预处理、提取、纯化三个工艺步骤。 样品 预处理 提取 纯化 生产入门 牛磺酸生产技术 原料预处理 原料 清洗 除去灰 尘杂质 细胞 破壁 生产入门 牛磺酸生产技术 提取 提取 方法 微波技术 Text 水煮法 Text Text 酸解法 Text 超声波协助提取 生产入门 牛磺酸生产技术 作为一种氨基酸，牛磺酸也具有两性性质，它的离子交换性质受到溶液中的pH值、离子强度、温度强烈地影响。 提取液的预处理 与其它氨基酸分离 与无机盐分离 生产入门 分离 提取液的预处理 使用水作为溶剂得到的提取液经常含有灰尘、大量的无机盐、各种氨基酸及可溶性蛋白质。 一般要对提取液进行预处理，除去溶液中的蛋白质。在工业上使用的方法是调整溶液的pH 达到蛋白质等电点，进行沉淀操作，然后离心分离。 在实验室内往往采用添加蛋白沉降剂磺基水杨酸的方法进行沉淀蛋白质。 测定等电点 生产入门 生产入门 与其它氨基酸分离 氨基酸的分离提纯主要是使用离子交换方法。利用氨基酸等电点的不同，改变溶液的pH，从而改变氨基酸的带电形式，使其在离子交换树脂上的吸附分配能力变化，从而进行氨基酸的分离提纯。 生产入门 离子交换方法 生产入门 生产入门 与无机盐分离 在使用离子交换树脂进行分离时，为了改变溶液的pH和离子强度，需要向溶液中添加一定量的HCl和NaOH。 除去溶液的无机盐，需要使用离子交换树脂进行分离，这时要选择对牛磺酸不吸附的条件进行操作。 生产入门 与无机盐分离 使用阳离子交换树脂001×7和阴离子交换树脂D301-SC分别吸附分离溶液中的Na+和SO3-，牛磺酸的回收率为97% ，纯度为99.5%。 订单任务：牛磺酸25kg，含量（干基）%≥98.5，溶液透光度%≥95.0，硫酸盐（以SO +4 ）计%≤0.014，铵盐（以NH +4 计）%≤0.02；质量标准：GB14759-93。 生产入门 文蛤中牛磺酸的制备工艺 文蛤；牛磺酸标样；甲醛；乙酰丙酮；无水醋酸钠。 强酸性阳离子交换树脂；层析硅胶预制板；电动搅拌机；绞肉机；组织捣碎匀浆机；电热水浴锅；离心机；紫外可见分光光度计。 生产入门 材料准备 生产入门 牛磺酸的制备方法 牛磺酸的提取分离方法主要包括如下几个工艺步骤： 原料预处理→蒸煮→过滤→沉淀酸性和碱性蛋白质→离子交换脱盐→收集牛磺酸组分（测定含量）→浓缩洗脱液→重结晶。 生产入门 操作流程 生产入门 检测 检测方法：在醋酸钠存在下，牛磺酸与乙酰丙酮和甲醛经加热反应生成N-取代基2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶，显黄色。 取样品1mL加2mL显色剂（现配），加蒸馏水至8mL摇匀，100℃水浴保温20min，冷却至室温，在415 nm下测定吸光度可确定牛磺酸含量。 生产入门 结晶与鉴定 结晶方法：上柱后的流出液，浓缩至原体积的1/100，加三倍无水乙醇，置冰箱冷藏，析出纯度高的白色、针状或粉状的牛磺酸晶体。 纯度鉴定：薄层层析法定性，展开剂为V（正丁醇）∶V（甲酸）∶V（水）=60∶12∶8；显色剂为5%的茚三酮乙醇溶液，固定相为硅胶（105℃活化1h）。 生产入门 参考专利技术进行新工艺试验 在准备做一个新工艺研究时，除了在期刊文献数据库中寻找相关文献外，更重要的途径还有到国家专利局网站上搜索相关专利，这样往往可以事半功倍，收到出乎意料的成效。今天就以牛磺酸的制备来介绍如何利用公开专利进行试验。 生产入门 教师讲解 /sipo2008/zljs/ 参考专利技术进行新工