高速逆流色谱技术在天然产物分离.pptVIP

乙酸乙酯-水：Icariside II的纯度仅有68.2% 乙酸乙酯-甲醇-水(5:1:5)： 只有icariin 的纯度较高，Icariside II 和 epimedokoreanoside I 的纯度较低，均不足80% 当用乙酸乙酯-甲醇-水 (5:2:5) ：所有的化合物的纯度均较差。 氯仿-甲醇-水系统： 乙酸乙酯-水：生物碱基本分布于固定相中； 乙酸乙酯-甲醇-水： 当甲醇含量稍高时系统不易分层； 环己烷－乙酸乙酯－甲醇－水：在引入环己烷后改善了系统分层状况。其中甲醇比例较小时，出峰延迟，峰型过宽；甲醇比例较大时固定相保留不理想。 HSCCC系统分离植物提取物化学成分研究 HSCCC分离生物碱类化学成分研究 Research of HSCCC in separation of alkaloids 吴茱萸 Wu Zhu Yu 吴茱萸 Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth (E. rutaecarpa), 为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth.的近成熟果实，分布陕西、甘肃、安徽、浙江、福建、湖北、湖南、四川、贵州、云南、广东和广西等省区。秋季果实将近成熟尚未开裂时采收，除去果柄，晒干或烘干。 1 化学成分研究进展 主含生物碱：吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸因碱、羟基吴茱萸碱、吴茱萸卡品碱。 2 药理研究进展 胃肠道作用，镇痛，中枢刺激，止血止泻等 色谱柱：SPHERIGEL ODS C18 (250mm×4.6mm I.D., 5um) 流动相：甲醇-乙腈-水 0-22 min: 15:38:47 22-65 min: 45:38:17 流动相流速：1.0 mL/min 检测波长：254nm HPLC分析方法建立 吴茱萸乙酸乙酯超声提取物（生物碱部位） HPLC analysis 分离条件的摸索 根据此类生物碱极性特点，尝试采用乙酸乙酯-水，乙酸乙酯-甲醇-水，环己烷-乙酸乙酯-甲醇-水 (5:5:5~7:5)等体系： PW=11.726K 推算 由 及 确定适宜比例为5:5:7:5。 Separation condition HSCCC色谱图 螺旋管转速：900r/min 流动相流速：2.0 mL/min 分离温度：25?C 溶剂系统： 环己烷-乙酸乙酯-甲醇-水 5:5:7:5上相为固定相，下相为流动相 Journal of Chromatography A, 1074 (2005) 139–144 HSCCC系统分离植物提取物化学成分研究 HSCCC系统分离植物提取物化学成分研究 Research of HSCCC in systematic separation of plant extract 天然药物的总提取物往往含有从脂溶性到水溶性的具有广泛 极性的一系列化学成分，若仅仅对其中主要成分进行HSCCC分离 ，不仅无法全面反映与活性相关的物质基础，而且以一种溶剂系统 也难以一次性实现彻底的分离。若采用传统的系统溶剂分离法，将 总提取物用不同的溶剂逐步划分为极性从小到大的不同部位，再针 对不同部位，使用不同HSCCC溶剂系统进一步分离，不仅可以加 快整体分离速度，而且有利于追踪主要活性部位，加大有效先导化 合物的发现几率，从而使得整个分离工作的系统性、针对性和完整 性得到了大大增强，最终将促进HSCCC技术成为天然产物化学研 究中的常规分离手段，加快天然药物化学研究现代化步伐。 蓼科蓼属植物何首乌的块根，原植物广泛分布于四川、云南、河北、河南、山东、广东、广西、福建等省 1 化学成分 醌类化合物 二苯乙烯苷类化合物 2 药理作用 心血管系统、抗衰老、内分泌系统、消化系统、血液系统 抗肿瘤作用 抗病原微生物作用 何首乌 He Shou Wu 500g何首乌药材 5L 95%乙醇冷浸, 回收乙醇 浸膏(28g) 300mL水分散, 乙醚萃取 乙醚部位(8.0g) 水溶液 正丁醇萃取 正丁醇部位(7.5g) 水部位(10g) D101大孔吸附树脂, 30%乙醇洗脱 精制正丁醇部位(3.5g) Separated fractions： Shimadzu VP-ODS柱 (150×4.6 mm I.D., 5 ?m)。 甲醇-水梯度洗脱，0-60min内甲醇由5%线性变为100%；1.2mL/min； 254nm。 Shimadzu VP-ODS柱 (150×4.6 mm I.D., 5 ?m)。 乙腈-水梯度洗脱，0-45min内乙腈由1%线性变为100%；0.8mL/min； 254nm。 乙醚部位