[工学]高效液相色谱5.pptVIP

高效液相色谱技术与应用 （五）样品的制备 引言 样品的类型 样品基质分 有机基质 无机基质 物理状态 固体 半固体（乳膏剂、胶剂、混悬剂、胶体剂） 液体 气体 固体与半固体样品的预处理 降低样品颗粒粒度 均质好，取样的代表性好，精密性与准确度较高 表面积大，溶解迅速，易于提取 降低样品颗粒粒度的方法 混合、砍斩、破碎、切割、碾碎、均化、浸渍、研磨、绞碎、压榨、粉磨、过筛 固体与半固体样品的预处理 干燥样品 干燥样品至恒重对分析结果的可靠性十分必要。 过滤 过滤：滤纸、滤膜、功能膜、SPE萃取管、SPE滤片 离心 沉淀 液体样品的预处理 一般方法 固相萃取 液－液萃取 稀释 蒸发 蒸馏 微渗析 冷冻干燥 液－液萃取Liquid-Liquid Extraction, LLE 液－液萃取 液－液萃取常见问题 发生乳化 在水相中加盐 加热或冷却萃取溶器 用玻璃棉塞过滤 两相分离滤纸过滤 加少量不同的有机溶剂 离心 被测物牢固地吸附于微粒上 改变pH 增加离子强度 用极性更强的有机溶剂 被测物与大分子量的化合物结合（如药物与蛋白质） 加入表面活性剂 加有机溶剂、离液序列高的试剂或强酸 加水稀释 以结合更强的竞争试剂替代 两相彼此互溶 使用饱和液 固相萃取Solid-Phase Extract, SPE 优点： 萃取被测物更彻底 分离被测物与干扰物的效率更高 降低有机溶剂消耗 易于收集全部