原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量-北京东西分析仪器有限公司.PDFVIP

北京东西分析仪器有限公司 原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量 一、方法提要 硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益 肝等起了重要作用,每日补充200 微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健 康也有很大的危害，目前原子荧光光谱法为测Se 的通用方法。 本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定第一法 氢化物原子荧光光谱法》， 并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Se 的含量。 本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后，在6 mol/L 盐酸（HCl ）介质中，将试样 中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH ）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成 4 硒化氢（SeH2，）由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的发射 灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其 荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 盐酸 （HCl ）：优级纯； 硝酸 （HNO ）：优级纯； 3 高氯酸 （HClO ）：优级纯； 4 硼氢化钾（KBH ）：分析纯； 4 氢氧化钾（KOH ）：优级纯； 高纯氩气（99.99 % ）； Se 单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 2.2 溶液配制 2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制：取16mL 硝酸与4 mL 高氯酸混合，得到硝酸-高氯酸（4+1 ） 混合酸。 2.2.2 还原剂 (硼氢化钾+氢氧化钾) 配制：称取6.0 g 硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的 水溶液500 mL 中，此溶液现用现配。 2.2.3 载液（盐酸）配制：取250mL 浓盐酸稀释至500 mL，配成浓度为50%的盐酸溶液。 2.3 标准溶液配制 -1 2.3. 1 硒标准使用溶液配制：吸取50 μL 浓度为1000 μg·mL 的Se 单元素标准溶液置于50 mL -1 容量瓶中，用载液定容至刻度，即为硒标准使用溶液，浓度为1000 ng·mL ，现用现配。 -1 2.3.2 硒标准系列配制：取5 支50 mL 容量瓶，分别加入1000 ng·mL 硒标准使用液0、50、 150、250 、350 μL，用载液定容到刻度，各相当于硒浓度为0、1、3、5、7 ng·mL-1 。 1 北京东西分析仪器有限公司 三、仪器及工作条件 AF-7500 双道氢化物-原子荧光光度计（配有 Se 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公 司）。 原子荧光光度计工作条件如表1 所示： 表1AFS 测硒仪器的工作条件 仪器工作条件参数 Se 光电倍增管负高压/V 350 空心阴极灯电流/mA 90 辅阴极电流/mA 70 原子化器高度/mm