手持式能量色散X荧光光谱法测定不锈钢.PDFVIP

手持式能量色散X 荧光光谱法测定不锈钢 前言 不锈钢指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢，又 称不锈耐酸钢。不锈钢中不同的合金成分含量对不锈钢的耐蚀性、耐高温氧化性能和机械强 度具有很大的影响。不锈钢基本合金元素有Fe、Cr、Ni、Mn、Mo、Cu 、Nb、Ti、Si 等元素， 不同的配比成分用以满足不同用途对不锈钢组织和性能的要求。 以我们生产生活中常用的不锈钢304 和316 为例，介绍手持式能量色散X 荧光光谱在不 锈钢牌号快速检测方面的应用。304 不锈钢即18/8 不锈钢，GB 牌号为0Cr18Ni9；316 不锈 钢也是一种得到较广泛应用的钢种，GB 牌号为0Cr17Ni12Mo2，主要用于食品工业和外科手 术器材，添加钼元素使其获得一种抗腐蚀的特殊结构。316 中含有更高的镍和钼合金成分， 导致316 的价格比304 高，在实际贸易时，不同种类的钢种难以快速区分，可能对用户带来 重大损失，也会给带来一定的产品质量甚至安全隐患。在实际生产生活中由于 316 与 304 不锈钢在外观上不容易区分，常规的分析方法又比较繁琐耗时。手持式X 射线荧光光谱仪是 一种专门用于现场的便携式光谱仪，能够快速、无损、准确地给出不锈钢材料的成分、含量 和牌号信息，很适合用于现场大量原材料和产品的筛查和复检。 仪器简介 所使用的仪器为钢研纳克检测技术有限公司生产的手持式能量色散X 荧光光谱仪，该仪 器能够快速准确地测定和鉴别多种牌号的不锈钢产品，不但携带方便，并且对各种类型和形 状的产品具有很好地适应性，很适宜现场使用。具体的仪器参数如下： 仪器及参数：分析仪器：PORT –X200 型手持式能量色散X 荧光光谱仪(钢研纳克检测技 术有限公司)；仪器质量：1.4 kg；激发源：X 射线管；探测器：SDD；分析软件：NCS 专用 合金牌号鉴别软件；测量模式：牌号识别、定量分析、谱线识别、质量判别；数据传输：USB、 蓝牙、GPS 定位。 仪器工作原理：金属钯(阳极)被从高压阴极发射的热电子撞击，减速电子一部分动能以 X 射线形式辐射出来照射到样品表面，样品中待测元素的内部电子被高能量X 射线激发，外 层电子会跃迁到能量较低的内层电子轨道。待测元素电子跃迁能够激发出该元素的特征X 射线，射线能量与元素的原子序数Z 的平方成正比，待测元素的含量与其发射的特征X 射线 照射量率相关。通过多通道分析，同时对不同能量特征X 射线的照射量率的测定，可确定被 测样品中元素的种类与含量。 制样取样方法与实验条件 该仪器对样品要求不高，可以直接对准样品表面进行测定。 测量电压和电流的选择：X 射线发生器是给X 射线光管提供高压的装置，电压范围0～ 50kV。综合稳定性，信噪比等因素，设定实验条件，所测定元素的谱线均能得到较好的激发， 且得到比较稳定的计数率。 测量时间的影响：分析的结果是以检测到的能量强度来计算的，一般通过多次采集数据 平均得到的。因此，激发时间越长，分析结果越稳定可靠，但是数据检测时间过长不利于快 速测定提高生产效率。结合以上因素，PORT X-200 采用6s 的测量时间，所得数据稳定可靠。 准确度和精密度考核 准确度考核：专门选取6 块不锈钢样品，进行了准确度测试，准确度如下表（n=3）： Fe Cr Ni Mn Mo Cu GBW01659 66.876 25.160 6.030 0.707 0.056 0.378 测量值 66.323 25.393 5.843 0.720 0.033 0.357 GBW01660 68.121 14.480 13.880 0.836 0.436 0.288 测量值 68.150 14.563 14.033 0.873 0.477 0.310 GBW01662 64.469 20.520 12.390 0.622 0.322 0.148 测量值 64.053 20.560 12.287 0.567 0.323 0.213 GBW01663 66.489 7.940 20.190 1.