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武汉理工大学过程控制第2章6
样气中A、B、C三种不同的成分,经色谱柱分离后,依次进入检测器。检测器输出随时间变化的曲线称为色谱流出曲线或色谱图, 色谱图上三个峰的面积(或高度)分别代表相应组分在样品中的浓度大小。 2.6.2.2 检测器 检测器的作用是将由色谱柱分离开的各组分进行定量的测定。从理论上说,各组分与载气的任何物理或化学性质的差别都可作为检测的依据。但使用最多的是热导式检测器和氢火焰电离检测器。 热导式检测器 氢火焰电离检测器 如下表列出在0℃时,以空气导热系数为基准的一些气体的相对导热系数值。 例:热导式检测器的工作原理 热导式检测器就是一台气体分析仪。根据不同种类的气体具有不同的热传导能力的特性,通过导热能力的差异来分析气体的组分和含量。 热导式检测器主要由热导池和检测电桥构成。 热导池是用铜块或不锈钢做成的均匀导热体。内设测量室和参比室,四根铂丝被置于其中,R1、R3装在测量室中, R2、R4装在参比室中构成电桥。 热电阻通电后发热,其散热快慢取决于周围气体的导热能力,而气体的导热能力取决于气体的组分。 纯载气 样气 纯载气 样气 电阻丝产生的热量只能通过周围气体传至热导池四壁,再通过铜块向外传导。铜块很厚,导热能力很均匀,测量室和参比室的温度差异只能是由被测气体和参比气体的导热系数不同造成。 测量室通入从色谱柱来的由载气推动着的样气,参比室内通入纯载气。 当色谱柱出来的载气不含样气分离组分时,两个测量室内的气体都是载气,四个热电阻的散热条件相同,温度也相同,则电阻值也相同。 当色谱柱出来的载气中含有样气分离组分时,流过测量室的气体的导热系数发生变化, 纯载气 样气 热电阻R1、R3和的R2、R4散热条件不同,温度也不同,则电阻值也不同。 检测器测量电路由热电阻R1、R3和R2、R4构成电桥。调节RS使电桥的供电电流达到要求值。当色谱柱出来的载气不含样气分离组分时,调节R0使电桥处于平衡状态。 V0 =0 当色谱柱出来的载气中含有样气分离组分时,电桥失去平衡。 V0 0 载气中分离组分浓度越大,电桥输出信号就越大,经放大、记录下的色谱峰值就越高。 2.6.2.3 载气及进样装置 从色谱柱的分离原理可知,被分析的样气应该是脉冲式的定量输入。进一次样气,分析一次。进样时间周期应足够长,以保证各组分从色谱柱流出时不重叠。 六通切换阀有“取样”和“分析”两种位置,受定时装置控制。当阀处于“取样”位置时,阀内气路按红线接通。样气与载气的通路分别为:样气经预处理装置连续通过取样管,随时准备被取出分析;载气经减压稳流后,经参比室通入色谱柱,再经测量室放空。 这时,参比室和测量室都是载气,检测器输出信号为零。 当六通切换阀转到“分析”位置,阀内蓝线气路导通。载气推动留在定量取样管中的样气进入色谱柱,经分离后,各组分在载气的携带下先后通过检测器的测量室。检测器根据测量室与参比室中气体导热系数的差别,产生输出色谱图。 2.6.3 红外线气体分析仪 根据不同的组分对不同波长的红外线具有选择性吸收的特征制成。可测量CO、CO2、NH3、甲烷、乙炔、乙醇、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等的含量。 使用范围宽,不仅可以分析气体,也可分析溶液,且灵敏度较高,反应迅速,有着广泛的应用。 2.6.3.1 工作原理 红外线是指波长为0.8~400μm之间的不可见电磁波,在工业红外线分析仪中,使用的红外线波长一般在1~25μm之间。 可见光 紫外线 红外线 实验证明,除氦、氖、氩等单原子惰性气体及氢、氧、氮、氯等具有对称结构的双原子气体外,大部分多原子气体如CO、CO2、CH4(甲烷)等,对1~25μm波长范围的红外线都有强烈的选择性吸收的特性。如图,CO对波长为4.5~5μm的红外线具有强烈的吸收作用。 CH4 根据朗伯-贝尔定律,当光通过吸收介质时,其强度随介质的浓度和厚度按指数规律衰减。 式中: I0 —射入时的光强; I —透出时的光强; l —介质厚度; c —吸收介质的浓度; ? —吸收系数 红外线气体分析仪就是根据这一定律,测某波长红外线的透射强度。从波长光强被吸收的程度,推知该组分在混合气中的浓度。 2.6.3.2 仪表结构 用强度恒定的红外线照射厚度确定的混合气体薄层,测量透射出来的某波长红外线的强度。 ① 用碳化硅白炽灯作为光源产生红外线,经反光镜反射成两束平行光线。 ② 用电机带动切光片(开有对称孔的铝片),将两束红外线调制成几赫兹的矩形波。 ③如果混合
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