第四章+++热分析技术三.ppt

  1. 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
  2. 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  3. 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
第四章热分析技术三

1) 功率补偿 DSC Since Ts = Tr △ H = (k)(△W) 热流型DSC Measure △T △H = k△T K is function of sample holder, sample pan… Heat Flux DSC and Power Compensation DSC Types of DSC instruments Heat flux DSC: Measures temperature differential between sample side and reference side using single, large mass furnace. Needs mathematical equations to get the heat flow. Power compensation DSC: Directly measures heat flow between sample side and reference side using two separate, low mass furnaces The power - compensation DSC uses ultra low mass furnaces ( 1g) which provide the fastest controlled heating and cooling rates up to 500 C/min A heat flux furnace is 30 to 200 times larger and therefore reacts more slowly to temperature changes Increased sensitivity DSC曲线的定义 DSC曲线:以能量为单位记录反应热量的曲线。 曲线离开基线的位移代表吸热或放热的速度,以热流速率表示。峰谷面积是反应焓变的度量。 常用于热焓、熔点的测定。 ΔHm =kA ΔH—反应焓变 , m—反应物质量 K—比例常数, A—峰谷面积 DSC 曲线示例 TG, DTG 与 DSC 曲线比较 DTA和DSC的主要区别 DTA测定的是试样和参比物之间的温度差△T DSC测定的是热流率dH/dt,定量方便。 DTA优点:快速简便。 缺点:重复性较差,分辨率不够高。 DSC优点:热量定量方便分辨率高灵敏度好。 缺点:非曲直使用温度低 。 DTA适用于高温矿物、冶金等领域. DSC适用于需要温度不高,而灵敏度要求很高的有机、 高分子及生物化学领域, 3.差示扫描量热法的影响因素 实验条件的影响 升温速率 所通气体的影响 试样性质的影响 试样量 试样粒度 试样的厚度 试样的热历史 4.DSC 的一般应用 (1)物质的鉴定。热分析曲线可作为物质鉴定的指纹图,这一点早已由地质学家、陶瓷家和冶金学家所证明。在鉴别高聚物的混合物方面,也是一种快速有效的手段。 (2)进行热力学研究。如对各种合金及浓溶液的相图进行研究;对各种热力学函数进行测定,如各种潜热、比热、生成热、反应热等。 (3)进行物质结构与物理性能关系的研究,例如络合物的稳定性及其结构的关系,高分子结构与物理性能关系,生物大分子的结构与生物功能的关系等。 (4)反应动力学的研究。研究物质在控温过程中的反应速度、反应活化能和反应的阶段级数等。例如研究高分子的热降解,热老化和薄膜、纤维的热收缩动力学等。 DSC 在高分子材料中应用 玻璃化转变的测定 熔点与熔融热焓 结晶温度与结晶热 结晶度的计算 结晶性聚合物共混组成的测定 无规共聚、共混与相容性鉴定 纯度 比热 固化 反应动力学 1.DSC 应用 – 玻璃化转变的测定 DSC 应用 – 玻璃化转变的测定 2.DSC 应用 – 熔点与熔融热焓 根据熔点,可以对结晶高分子进行定性鉴别。 根据熔点,可以判断体系是无规共聚物还是共混物,以及共混的程度。 根据熔融峰面积,可以计算部分结晶样品的结晶度。 3.DSC 应用 – 结晶温度与结晶热 聚乙烯样品的等温结晶 4.DSC 应用 – 结晶度的计算 计算方法: 结晶度/% = (熔融峰面积-冷结晶峰面积)/1

文档评论(0)

shujukd + 关注
实名认证
内容提供者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档