膜分离法制备中药有效部位及膜的再生方法研究.ppt

实例三 果实类药材制备有效部位 无机膜 初滤 有机超滤膜 精滤 膜分离法制备中药有效部位及膜的再生方法研究中山大学广州现代中药质量研究开发中心苏薇薇 联系电话：02084110808 邮箱puiarc16@;lsssww@126.com 第一部分 无机陶瓷膜分离技术在中药领域应用的概述 无机膜的微滤和超滤过程，主要是依据“筛分”效应进行的，利用膜两边的压力差作为推动力，在一定孔径范围内，由于物质分子直径的不同，小分子物质可以通过，大分子物质则被截留，从而实现它们之间的分离。 膜分离技术特点: 节能、环保 、有效成分转移率高 生产效率高、设备简单、操作方便、再生容易 1、无机陶瓷膜特点 （1）热稳定性好：可适用于高温、高压体系。使用温度一般可达400℃，有时甚至高达800℃。 （2）化学稳定性好：能耐酸和弱碱，pH值适用范围宽。 （3）抗微生物能力强：与一般的微生物不发生生化反应和化学反应。 （4）组件机械强度大。 （5）清洁状态好：本身无毒，不会使被分离体系受到污染、容易再生和清洁。当膜被污染堵塞后，可进行反吹及反冲，也可在高温下进行化学清洗。 （6）孔分布窄，分离选择行好； （7）孔经加大，分离效力较低 ２、无机陶瓷膜在分离领域应用中的过程特性 无机陶瓷膜分离系统包括膜组件、原料输送系统、压力流量测量控制系统等，主要采用的是错流过滤方式。 无机陶瓷膜的分离性能包括渗透性能和渗透选择性，在具体的应用中，期望在合适的截留率下获得最大的渗透通量。 影响分离性能的主要有膜结构参数、操作参数、体系性质等。 ２.1膜结构参数对分离过程的影响： 主要和膜结构、材料性质相关。 结构影响因素： 孔径分布、膜厚度、孔隙率、平均孔径，孔形状、曲折因子等； 膜材料性质包括膜的化学稳定性、热稳定性、表面性质及机械强度等。 分离性能的主要考察因素：膜通量和截留率等。 ２.2体系性质对分离过程的影响： 主要包括两方面： 粘度、成分、PH值等溶液性质； 所含溶质或颗粒的大小、荷电性质、分散状态等 这些性质中，溶质或颗粒的性质则直接关系到其对膜的污染方式、程度等，从而影响膜的分离性能。 ２.3操作参数对分离过程的影响： (1)操作压差 (2)错流速度 (3)温度 3、无机陶瓷膜的污染与再生 清洗方法分为物理方法和化学方法： 物理方法是指采用高流速水冲洗，海绵球机械清洗等去除污染物； 化学方法是采用对膜材料本身没有破坏，而对污染物有溶解作用或置换作用的化学试剂对膜进行清洗。可以用强酸溶解固体堵塞物,用碱液清洗油性沉积物,用含酶清洗剂处理堵塞在膜上的蛋白质凝胶,陶瓷膜元件具有非对称结构,因此可采用反冲的方法清除膜表现污物。 第二部分、应用实例 一、陶瓷膜纯化药材水提液中黄酮类成分的研究 （一）、实验目的：考察不同影响因素对澄清纯化中药提取液的效果，及膜的清洗与再生方法的考察。 考察指标：中药提取液中的有效成分、总黄酮、除固率及HPLC指纹图谱 2.各孔径陶瓷膜微滤过程槲皮苷转移率计算： 3. 各孔径陶瓷膜微滤过程总黄酮的转移率 4．固含物含量测定： 4.指纹图谱监控： 0.1μm陶瓷膜循环废液指纹图谱 0.2μm陶瓷膜循环废液指纹图谱 0.5μm陶瓷膜循环废液指纹图谱 0.8μm 陶瓷膜循环废液指纹图谱 分离纯水时的膜通量 5.微滤过程中各孔径的膜通量的变化： 6.不同清洗方法对膜通量恢复的影响： 不同清洗方法对膜通量恢复的影响 7 小结 综合上述实验，从有效成分转移率和指纹图谱监测来看，四个孔径的陶瓷膜都对有效成分截留率比较小，有效成分转移率都达到工业化生产的要求，从指纹图谱上看，没有成分的损失，也没有引入新的杂质。 0.1μm、0.2μm、0.5μm孔径的陶瓷膜除固率相当，都在20％左右，0.8μm孔径的陶瓷膜只有18％。 从微滤过程中膜通量变化来看，膜孔径越大，污染越严重，膜通量衰减越快，0.2μm孔径的陶瓷膜稳定后通量最大，衰减幅度小。 0.5μm、0.8μm孔径陶瓷膜由于污染严重，酸、碱清洗后通量恢复不理想，限制了其应用，孔径较小的0.1μm、0.2μm陶瓷膜经酸、碱清洗后通量恢复理想，均达到原始通量的100％，有利于循环利用。 0.2μm孔径的陶瓷膜较适用于该提取液纯化工艺 温度对有效成分、总黄酮转移率的影响 讨论 我们详细考察了陶瓷膜分离精制提取液工艺，最佳微滤方法是在45℃或以下，