火焰原子吸收法测定自来水中Ca2+浓度.docVIP

火焰原子吸收法测定自来水中Ca2+浓度 一、实验目的 1. 了解原子吸收光谱法的基本原理 2. 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作 3. 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙的含量 4. 学习选择操作条件和对测定干扰的消除 二、实验原理 原子吸收光谱法分析又称原子吸收分光光度分析。它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用进行定量分析的一种方法。是一种特效性、准确性和灵敏度都很好的一种定量分析方法。 钙离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，使钙原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中镁离子浓度符合比尔定律 A=kc 上式就是原子吸收光谱法的定量基础。依靠这一关系可用标准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度，准确度干扰情况等在很大程度上取决于实验条件。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中常用的定量方法。简便、快速，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，在使用此法时要注意以下几点。 所配制的标准溶液的浓度，应在吸光度与浓度呈线性关系的范围内； 标准溶液与试样溶液都应用相同的试剂处理； 应该扣除空白值； 在整个分析过程中操作条件应保持不变； 由于喷雾效率和火焰状态经常变动，标准曲线的斜率也随之变动，因此，每次测定前应用标准溶液对吸光度进行检查和校正； 化学干扰是指待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。典型的化学干扰是待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子数减少。本次实验主要探讨磷酸根对钙的干扰，由于磷酸钙难挥发而引起干扰，致使参与吸收的基态原子数减少。消除干扰应根据具体情况不同而采取相应措施 消电离剂 （2）释放剂 （3）保护剂 （4）缓冲剂 释放剂 加入一种过量的金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素释放出来。例如磷酸盐干扰钙的测定，当加入La或Sr之后，Sr与磷酸根离子结合而将Ca释放出来，从而消除了磷酸盐对钙的干扰。 保护剂 这些试剂的加入，能使待测元素不与干扰元素生成难挥发化合物，例如加入消除磷酸盐对钙的干扰，也可以加入EDTA配合剂，此时Ca转化为EDTA-Ca配合物，后者在火焰中易于原子化，这样也可消除磷酸盐的干扰。 三、仪器与试剂 1．仪器 电子天平； 原子吸收光谱仪； 钙空心阴极灯 50mL容量瓶；吸耳球；10mL移液管；100mL烧杯 2．药品 无水CaCO3；稀硝酸 ；镧标准溶液（0.5mg/mL）；EDTA标准液（25mg/mL） （1）500μg/mL Ca标准贮备液 用电子天平准确称取0.6250g的无水CaCO3于100mL烧杯中，滴加稀硝酸溶液，直至完全溶解，加热煮沸，冷却，然后把溶液转移到500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容。 （2）50μg /mL Ca标准溶液 用10mL移液管准确移取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容。 五、实验步骤 1．标准曲线法Ca标准溶液配制 取五个干净的50 mL容量瓶中，分别加入5mL镧溶液和5mLEDTA标准液，然后再依次加入0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL和4.00mLCa的标准工作溶液，用去离子水稀释至刻度，配制成一组标准溶液，浓度从小到大依次测定各溶液的吸光度并记录，制作标准曲线。 2．样品溶液的配制及测定 配制自来水样溶液，准确吸取5.00mL自来水于50 mL容量瓶中，加入5mL镧溶液和5mLEDTA标准液，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。测定水样的吸光度并记录。 六、数据处理 1．记录实验条件 仪器型号 吸收线波长（nm） 空心阴极灯电流（mA） 光谱带宽（nm） 乙炔流量（L·min－1） 空气流量（L·min－1） 2．列表记录测量Ca标准系列溶液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，以Ca浓度为横坐标制作Ca的标准曲线，得出标准曲线。 3．根据自来水样的吸光度，从标准曲线上得出水样中Ca的浓度（g·L－1）。