杂环胺中国烟草标准化.docVIP

《》 标准项目实验报告目录 一、前言……………………………………………………………………………………….1 1 概述……………………………………………………………………………………….1 2 卷烟主流烟气中杂环胺的前处理方法………………………………………………….3 3 卷烟主流烟气中杂环胺的分析测定方法……………………………………………….3 3.1 气相色谱和气质联用法………………………………………………………………3 3.2 液相色谱和液质联用法………………………………………………………………4 3.3 毛细管区域电泳………………………………………………………………………5 3.4 酶联接免疫吸附剂测定法…………………………………………………………....5 3.5 小结……………………………………………………………………………………6 二、卷烟主流烟气中主要杂环胺类的分析………………………………………………….6 1 仪器与试剂……………………………………………………………………………….6 2 卷烟主流烟气中主要杂环胺类化合物的收集和前处理……………………………….7 3 液相色谱和质谱条件…………………………………………………………………….8 4 标准曲线的配制………………………………………………………………………….9 5 主流烟气中主要杂环胺的定性和定量测定……………………………………………10 三、讨论………………………………………………………………………………………11 1 超声萃取溶剂选择………………………………………………………………………11 2 不同萃取方式的影响……………………………………………………………………11 3 不同超声萃取时间的影响………………………………………………………………12 4 固相萃取过程中待测目标物的保留情况………………………………………………12 5 待测目标物洗脱体积的确定……………………………………………………………13 6 流动相pH值的影响…………………………………………………………………….14 7 前处理后样品的稳定性 ………………………………………………………………..15 8 不同类型吸烟机的影响…………………………………………………………………15 9 标准曲线方程和检测限…………………………………………………………………16 10 精密度和回收率………………………………………………………………………..16 11 杂环胺比对实验结果…………………………………………………………………..17 12 卷烟样品的测定结果与文献报道结果的比较………………………………………..17 参考文献………………………………………………………………………………………19一、前言 概述 杂环胺类化合物是卷烟烟气中非常重要的两类有害成分，主要是在卷烟抽吸过程中由含氮化合物和含氧化合物燃烧、裂解而产生的，在主流烟气中的释放量较低，基本在纳克级的水平，但生物活性非常强，这些物质具有致癌或致突变作用，对人体健康具有较强的危害性。HOFFMANN在2001年公布的69种有害成分清单中，就包括8种杂环胺类化合物。 近年来，社会各界对吸烟与健康的问题日益关注，随着我国政府签署了烟草框架公约（FCTC），对烟草中有害成分信息披露的要求也越来越高。因此为了更好地评价卷烟烟气的危害性，目前很有必要对以上杂环胺类化合物进行比较详细的研究，特别是在分析方法上，需要发展准确有效的分析技术对其进行定量的描述，这样才能科学评价其对卷烟危害性的影响，研究这些有害成分的形成机理，为开发烟气有害成分降低技术提供可靠的数据支撑。 杂环胺是由蛋白质、氨基酸热解产生的一类化合物，多种煎炸食品[1-6]、咖啡饮料[7]、卷烟烟气[8-13]、江河水[14]以及尿样[6,15,16]中都可以检测到这类化合物的存在。杂环胺具有强烈的致癌性和致突变性，可引起哺乳动物的基因突变、染色体畸变及姐妹染色体变换等，其中一些杂环胺类化合物的致突变活性很强，一些还被证明可以引起实验动物多种组织的肿瘤。这类化合物在环境和日常食品中普遍存在，它们造成的健康危害已成为食品安全领域关注的热点问题之一。 1939年，瑞典科学家Widmark用烤马肉提取物反复涂抹于小鼠背部皮肤，发现可以诱发小鼠乳腺肿瘤[17]，但这一重要结果在当时并未引起人们的重视。多年后，Sugimura[18]发现鱼和肉类食品经烹调后可形成具致突变性的物质，同年Nagao发现烤鱼及肉的烟气中具有致癌物质[19,20]，激发了人们对氨基酸、蛋白质热解产物的研究兴趣，从而导致了新的致癌、致突变物的发现