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使用激光剥蚀与 Agilent 7900 ICP-MS 联用对高纯金属进行定量分析 应用简报 金属分析与产品 作者 Naoki Sugiyama 和 Mineko Omori 安捷伦科技公司 日本东京 前言 激光剥蚀-ICP-MS (LA-ICP-MS) 可用于固体样品和粉末中的元素分析， 其中包括地质材料、陶瓷、生物组织和法医样品。本研究使用两种 校准策略（基质匹配和非基质匹配）对高纯度金属进行定量分析。 LA-ICP-MS 可直接分析固体样品，因此与标准液体样品进样相比，固 体样品只需极少的样品前处理步骤。由于无需溶出过程，降低了分析 物损失的风险，也避免了引入污染物。但是，由于缺少固体校准标 样，LA-ICP-MS 分析可能难以实现精确定量分析。用于固体样品分析 的校准标样比用于液体样品分析的校准标样更难以制备，含合适浓度 分析物的基质匹配的固体校准标样也比较少见。在金属行业等少数领 域中可能已经获得特征明确的基质匹配标准品，因为电弧/火花或辉 光放电 (GD) 光学发射光谱 (OES) 等成熟分析技术中使用固体标样。 另一种方法是使用现有的固体认证标准物质 (CRM) ICP-MS 来校准。为了得到最佳准确度，CRM 的物理性质和 使用装有 MassHunter 4.2 (MH4.2) 软件的 Agilent 7900 主要的元素组成应当与样品类似，但是这类基质匹 ICP-MS。如前所述，LA 池的输出样品与氩气载气 配的 CRM 通常很少见。也可使用具有不同组成的 混合，然后在雾化器端口处（雾化器已拆下）直接 CRM （非基质匹配标样），但在剥蚀过程中 CRM 和 传输到 ICP-MS 的雾化室。在 7900 八极杆反应池系 样品之间剥蚀率和元素分级分离的差异可能导致定 统 (ORS4 ) 碰撞/反应池中采用氢气作为反应池气体 量分析产生明显错误。不少文献都研究过元素分级 以除去氩化物质谱干扰，如 ArAr+ + + 、ArO 和 CuAr ， 分离 [1-4] ，但很少有报道采用了 LA-ICP-MS 进行定 与溶液模式通常存在的氧化物干扰相比，激光剥蚀 量分析所能达到的准确度 [5]。本应用简报的目标 （干式等离子体）条件下的干扰更为严重。通过监 是描述一种采用基质匹配和非基质匹配校准两种策 测玻璃中美国国家标准技术研究院 (NIST) SRM 612 略，以良好的准确度和精度进行 LA-ICP-MS 定量分 痕量元素的信号对 ICP-MS 进行优化，并且使 Th+ 信 析的方法。 号最大同时保持氧化物比例 ThO+/Th+ 为 0.3% ，从 而对载气流速进行优化。ICP-MS 运行条件见表 1。 实验部分 表 1. LA-ICP-MS 运行参数 激光剥蚀系统 ICP-MS 参数 单位 值 使用波长为 213 nm、脉冲持续时间为 4 ns 的 NWR213