药物分析04药物分析方法学
第三章 药物分析方法学 本章内容提要 样品的采集方法 样品的预处理技术 鉴别试验 杂质检查 药物分析中常用的分析方法 一、样品采集方法 采集原则:代表性 科学性 真实性 采集方法: 气体样品:均匀性好 采样常用钢瓶法 液体样品:不同容器、不同深度取样后混合 若液体样品分装于小容器内,应从各容器取样并混匀后待测;若装于大容器内,需从容器的不同部位取样并混匀待测。 一、样品采集方法 固体样品:不同容器、不同截面取样后粉碎、混合、缩分 采集样品过程中的注意事项 采集的样品应具有代表性,要注意采样的时间,地点及采样位置的选择。 所有样品都要采集双份,一份分析样品,一份保存样品,备复查时使用。 样品的采集和储存过程要作记录,详列采样时间、地点、准确位置等。 样品保存方法 较稳定的样品——常温保存法:石蜡封口的容器,避光器皿 热稳性差的样品——低温保存法:冷藏或冷冻 易变质的样品——化学保存法:加入抗氧剂、防腐剂 二、药物样品预处理技术 药物样品预处理是指采用一定的方法使待测药物转化为适宜的测定形式后,再进行分析测定。 样品预处理的目的 减少干扰杂质 浓缩微量组分 提高检测的灵敏度和选择性 二、药物样品预处理技术 样品预处理的原则 采用方法必须和分析方法目的保持一致。 尽可能防止和避免待测组分发生化学变化或丢失。 在除去干扰物质的同时,避免引入新的
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