中国药典版三部附录.doc

中国药典三部附录（2005年版） 135种 页码数： 2005版药典附录第44页 附录VI G A群脑膜炎球菌多糖 第一法测磷法(仲裁法) 本法用于测定细菌荚膜多糖在色谱柱中的分配系数(KD)和多糖在规定KD值 以前的回收率。 试剂 (1)流动相取氯化钠11．7g、叠氮钠0．1g，加水使溶解成1000ml，混匀， 用O．1mol／L氢氧化钠溶液调节pH至7．O。 (2)蓝色葡聚糖2000溶液 取蓝色葡聚糖2000 20mg，加流动相使溶解成10ml。 (3)维生素B12溶液称取10mg维生素B12，加流动相使溶解成10ml。 色谱柱的制备取琼脂糖4B凝胶或琼脂糖CL-4B凝胶约200ml，加流动相400ml充分 搅拌，放置约1小时使其沉淀，倾去上层含悬浮颗粒的悬液。如此反复3～5次 后，加流动相200ml，混匀，抽去凝胶中的空气，装于1．5cm×90cm色谱柱中，约 87cm高，．用流动相洗脱，流速为每小时15～20ml，以2～3倍柱床体积的流动相 洗脱(约500m1)，使柱床平衡。 色谱柱的标定取蓝色葡聚糖2000溶液lml加于已平衡的色谱柱中，以流动相洗 脱，流速每小时15