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包覆条件对微胶囊红磷白度化的探讨 　　摘要：用氢氧化铝／三聚氰胺甲醛树脂对红磷进行无机、有机双层包覆，制备微胶囊红磷，对微胶囊红磷的白度进行了测试。得出结果：当pH为6.5，分散剂用量为2.5％，包覆温度为60℃，包覆时间为3h，囊材质量分数为30％，微胶囊红磷的性能最佳，白度为58.6％。 　　关键词：微胶囊红磷；包覆条件；白度化 　　中图分类号：TQ314　文献标识码：A　文章编号：1009－2374(2011)25－0067－02 　　微胶囊红磷是一种高效、低毒、抑烟、稳定性好的阻燃剂，微胶囊红磷阻燃剂的研究开发符合阻燃剂向高效、无毒或低毒、非卤化方向发展趋势。近几年来，聚合物／微胶囊红磷的阻燃性能受到了极大的关注。按照包覆红磷的材料(囊材)，微胶囊化红磷的处理方法可有三种，即无机包覆法、有机包覆法及无机一有机复合包覆法。无机包覆法是以无机材料为囊材，通过适当的手段，使之沉积于红磷表面，形成包覆；有机包覆法是以有机物(材料)包覆红磷，早期采用石蜡，但包膜的机械强度、热强度差，稍受冲击或受热就容易剥离，稳定性不理想。目前有机包覆法普遍采用热固性树脂进行接枝聚合或原位聚合的方法包覆红磷。三聚氢胺一甲醛树脂包覆以其固化速度快、包膜的拉伸强度、压缩强度高，耐吸水性和耐酸碱性强被广泛采用。囊芯红磷是一固体粉末，根据这一特点，按照阻燃性要求从制备工艺、成本经济等方面考虑，本文选择氢氧化铝、三聚氢胺一甲醛树脂为囊材，以水为分散介质，对囊芯红磷进行包覆，无机囊材用凝聚沉积法，有机高分子囊材用原位聚合法，并对包覆性能进行表征。 　　到目前为止，微胶囊红磷阻燃剂仍呈较深的红棕或紫红色泽，白度化方法和白度效果亦不很理想，这极大地限制了其使用范围。所以，如何提高微胶囊红磷阻燃剂的白度，是这种阻燃剂实际应用必须解决的关键问题。本文将针对这一问题，对微胶囊红磷阻燃剂的白度化做了较系统和深入的研究，重点研究微胶囊包封条件对微胶囊红磷阻燃剂白度的影响，并得出一个较好的包覆配方，制得了白度效果较好的微胶囊红磷产品。 　　一、实验部分 　　(一)主要原料 　　红磷(己预处理)，广州银塑阻燃材料有限公司； 　　硫酸铝，天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯； 　　无水碳酸钠，广州化学试剂化学试剂厂，分析纯； 　　六偏磷酸钠，天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯； 　　十二烷基硫酸钠，广东省化学试剂工程技术研究开发中心，化学纯； 　　乳化剂OP－10，上海凌峰化学试剂有限公司； 　　三聚氰胺一甲醛预聚物，广东省化学试剂工程技术研究开发中心。 　　(二)主要仪器与设备 　　数显白度仪，型号SBDY－1，上海悦丰仪器仪表有限公司。 　　(三)试样制备 　　将水、红磷及分散剂(十二烷基硫酸钠，六偏磷酸钠，0P－10)按比率置于200mL的三颈烧瓶中，高速剪切搅拌分散一定时间，再加入硫酸铝，用NaC0a3调节pH值并反应沉积一定时间，加热至一定温度，水浴保温2h，然后加入一定量的三聚氰胺甲醛预聚物，在预定的温度和时间下搅拌分散，反应完成后进行冷却、过滤、洗涤、干燥，即得微胶囊化红磷阻燃剂样品。 　　(四)测试与表征 　　称取10g样品压片后置于样品箱，在数显白度仪上测试。 　　二、结果与讨论 　　包覆条件对微胶囊红磷白度的影响： 　　1.囊材含量的影响。 　　复合分散剂质量分数为2.5％，十二烷基硫酸钠／OP－10配比为3：1，pH为6.5，包覆温度为60℃，包覆时间为3h，分别测定不同囊材含量下制备的微胶囊红磷的白度。囊材含量对白度化的影响如图1。从图可以看出，随着囊材用量的增大，白度均有所增加，其原因是囊层愈厚，遮盖力愈强。在囊材含量为30％时，白度已达到58.6％，考虑到体系必须保证足够的磷含量，囊材含量以不超过30％为宜。 　　2.分散剂的影响。囊材质量分数为30％，pH为6.5，液固相比为4：1，包覆温度为60℃，包覆时间为3h，考查分散剂用量对微胶囊红磷白燃温度的影响。结果如图2所示。随着分散剂质量分数增加，红磷的白度增加。分散剂少时不能对红磷分散好，红磷出现团聚，包覆不完全，导致微胶囊红磷的白度不高。 　　复合分散剂质量分数为2.5％，十二烷基硫酸钠／OP－10配比为3：1，囊材质量分数为30％，pH为6.5，包覆时间为3h，探讨不同包覆温度(30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、80℃)对微胶囊红磷白度的影响，结果见图3。由图可知，氢氧化铝／三聚氢胺一甲醛树脂包覆红磷的包覆温度以60℃较为适宜，过低则包覆不均匀，表面较为粗糙，过高包覆过程已经完成，白度变化不大，能耗较大，操作时间较长，经济成本增大。 　　4.包覆时问的影响。 　　复合分散剂质量分数为2.5％，十二烷