混合多乙烯多胺型沥青乳化剂的合成及其性能测试.docVIP

混合多乙烯多胺型沥青乳化剂的合成及其性能测试 　　摘要：目前，阳离子型沥青乳化剂为普遍使用的品种，其中二烷基或三烷基胺类般没有乳化性，含有C12～22的单烷基胺类乳化剂效果较好，但是烷基单胺缺足够的乳化能力。该实验创造性的采用了多乙烯多胺和碳链在18左右的不同种类的脂肪酸进行混合反应，并对其沥青乳化性能进行了测试。实践证明，多种乳化剂协同作用要比单一乳化剂乳化效果要好。 　　关键词：混合多乙烯多胺型沥青；乳化剂；性能测试；正交实验 　　中图分类号：TQ423 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2011）31-0058-02 　　沥青因其良好的粘结性、抗老化性和防水能力，长期以来被广泛地用于防水密封材料、道路修补等。目前，沥青的使用形式主要有热沥青、稀释沥青乳化沥青。与热沥青、稀释沥青相比，乳化沥青节约能源40%～50%、改善施条件、降低工程造价20%～30%以上，并能有效地减少高温加热时引起的沥过度老化，以及致癌物苯并毗的大量挥发，因此，深受国内外公路部门欢迎。特别是随着基础设施防水以及公路养护质量要求的逐步提高，以及道路稀浆封层微表处的迅速发展，极大地促进了乳化沥青的发展。最早出现的沥青乳化剂主为阴离子型，但由于其缺点明显，现在基本已被淘汰，研究较多的是阳离子型两性型沥青乳化剂。 　　一、实验原料 　　三乙烯四胺（TETA）、四乙烯五胺（TEPA）、油酸、氢化松香、硬脂酸、盐酸、沥青（100#）、花岗岩石料、二甲苯、甘油。 　　二、实验仪器 　　超级恒温器、DDS-11A型电导率仪、DT电子天平、RE-52AA型旋转蒸发器、胶体磨、三口瓶、DGB20-002干燥箱、D-8401型多功能搅拌器、沥青软化点测定器（RBS36）、延度仪（DDAS，8字模）、针入度计（SYP 4205）、恩氏粘度计（SD-0621）。 　　三、合成方法 　　在装有搅拌器、回流冷凝管、分水器、尾气吸收装置的500mL的三口瓶中，按一定原料比加入依次加入三乙烯四胺17.52g、四乙烯五胺90.72g、油酸83.6g、硬脂酸14.2g、松香45g、催化剂1.7g、二甲苯50mL、2，6―二叔丁基酚2.5g。在氮气保护下，缓慢升温到160℃，并在此温度下反应4h，使之完全脱水。最后减压蒸出过量的原料，即得到酰胺类沥青乳化剂，产品为黄色粘稠液体。 　　四、合成结果与分析 　　（一）因素与水平 　　本实验采用L9（34）正交实验，确定了实验的主要影响因素及水平。根据实验结果分析各因素之间的关系，从中选择最优的反应条件。 　　A时间/h；B TETA（g）?UTEPA（g）；C温度/℃；D 油酸（g）?U松香（g）?U硬脂酸（g）。 　　时间：4，5，6h； TETA（g）:TEPA（g）=1:3，1:4，1:5； 温度/℃=150，160，170； 油酸（g）:松香（g）：硬脂酸（g）=5:4:1，6:3:1，7:2:1。 　　（二）正交试验 　　正交分析表结果见表1根据极差分析可知，因素影响程度为：混酸用量＞混胺的用量＞反应温度＞反应时间，即D＞B＞A＞C。 　　综合以上因素，水平分析，得出工艺条件：温度为160℃、TETA（g）：TEPA（g） ＝1?U4、反应时间为6h、混合酸间配比为油酸（g）?U松香（g）：硬脂酸（g）=5：4?U1。 　　五、沥青乳化剂的性能测试 　　（一）基质沥青参数 　　基质沥青参数为（盘锦石化100#）：针入度 （10-1mm）：86软化点：45℃，延伸度15℃：140cm，延伸度5℃：脆断，溶解度%：99.6。 　　可以看出盘锦石化100#基质沥青的针入度较高，针入度是表征沥青稠度的指标，即沥青的稠度较低，硬度不够，则承受车辆碾压得能力弱；软化点较低，软化点是反映沥青抵抗高温流动性的指标，软化点低则说明此沥青在低温的情况下就可以流动，这样在夏季温度稍高时，沥青路面就会因变软而给路面带来危害，故不能满足施工要求。虽然基质沥青的15℃的延伸度都大于130cm，但是它们的低温延度都很差，在冬季容易断裂。溶解度较好。由此可以看出：此基质沥青都不能满足施工要求，因此必须对基质沥青进行改性后才能应用于铺路建设中。 　　（二）乳化沥青的制备 　　将280.0g沥青加热到125℃左右，8g乳化剂加和一定量的助剂（聚合氯化铝、氯化铵及TX-10（壬基酚聚氧乙烯（10）醚））加入到70℃～90℃的160g水中搅拌溶解成乳化剂水溶液，加入盐酸调节水溶液的pH值为2。然后将乳化剂水溶液加入到胶体磨中，再将热沥青加入乳化剂水溶液中（注意：需缓慢地注入，防止产生气泡或沸腾，否则会影响乳化效果）在高速剪切混合乳化机中搅拌8min，转速为7000rmp，出料后备用。 　　（三）乳化沥青性能检测