丹参酚酸B生产中去除胶体类杂质的工艺方法.pdf

!# 年$ 月 色 谱 $%’ !% (%’ !# !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %# ’ ( ) 丹参酚酸! 生产中去除胶体类杂质的工艺方法 ) ! ) ，! ! 杨* 帆 ，* 何克江 ，* 刘* 珂 （)’ 辽宁中医药大学，辽宁 沈阳 ))! ；! ’ 山东靶点药物研究有限公司，山东 烟台!,-, ） 摘要：胶体类杂质的去除是丹参酚酸 4 （56,3%,2 2,1 4 ，74 ）纯化工艺的难点之一。实验中基于前沿色谱与置 换色谱相结合的原则，改良常规大孔吸附树脂柱的操作方法，将树脂按一定的比例装入大小两支柱。小柱与大柱 串联，上样至胶体类杂质在小柱上达到吸附饱和，用$8 甲醇单独洗脱大柱上的74 部分，利用树脂吸附色谱法实 现了74 与胶体类杂质的分离。结果表明，经过去胶体类杂质处理后，74 的加权平均纯度由$#. ,8 提高到,-. $8 ， 收率由,#. %$8 提高到(. 8 ，并且 74 的洗脱条件降低。本工艺方法适合于规模化工业生产。 关键词：丹酚酸 4 ；胶体类杂质；大孔吸附树脂；纯化 中图分类号： 9,$(* * 文献标识码：:* * 文章编号：)*(% ) （!# ）*%#** * 栏目类别：技术与应用 #$%’( %) *+# ,%((%-.’( -$/01-*-#2 -3 *+# /01-)-,’*-%3 %) 2’(-’3%(-, ’,-. ! ;:( =3 ) ，) ?/@ ,3A! ，BCD ?/) ，! ! （!! #$%#’ (#)*+,#-. %/ 0+$1#-#%$2 34#*,* 5 *1#6#* ，74*.$’ !!#$ ，34#$ ； $ ! 74$1%’ 0$+’ *- 8 +9’ : *,*$+64 3%! -1! ，;$ -$# $%% ，34#$ ） 452*1’,* ：EF/ G/+%6 %H 0F/ 2%%,1 ,+I-G,0,/5 ,3 0F/ I-G,H,20,%3 %H 56,3%,2 2,1 4 （74 ） J5 2GG,/1 %-0 %3 +2G%I%G%-5 15%GI0,%3 G/5,3 2%-+3 J,0F +%1,H,/1 /-0,%3 +/0F%1 %3 0F/ IG,32,I/ %H 2%+K,3,3A HG%30 2FG%+0%AGIF# J,0F 1,5I2/+/30 2FG%+0%AGIF# ’ EJ% 5/G,# 2%33/20/1 2%-+35 J/G/ I2./1 J,0F +2G%I%G%-5 15%GI0,%3 G/5,3 ,3 2/G0,3 IG%I%G* 0,%3 ’ EF/ 00/G 2%-+3 J5 /-0/1 J,0F $8 +/0F3% ，JF/3 0F/ 2%%,1 ,+I-G,0,/5 G/2F/1 50-G0,%3 15%GI0,%3 ,3 0F/ H%G+/G 2%-+3 ’ L%+IG0,6/ 50-1# 5-AA/50/1 0F0 0F/ 74 IG%1-20 J5 5-I/G,%G 0% 0F0 HG%+ 0F/ G%-0,3/ +/0F%1 J,0F 0F/ J/,AF0/1 6/GA/ I-G,0# G,5/3 HG%+ $#. ,8 0% ,- . $8 ，31 0F/ G/2%6/G# HG%+ ,#. %