实验三电感耦合等离子体光谱法测定水样中金属元素含量.docVIP

实验三 电感耦合等离子体光谱法测定水样中金属元素含量 一、实验目的 1.了解原子发射光谱法的基本原理 2.了解电感耦合等离子体发射光谱法的基本原理 3.了解电感耦合等离子体发射光谱仪的基本构造 4.掌握样品的消化及分析方法 二、仪器设备 1.电感耦合等离子体发射光谱仪—美国瓦里安全谱直读等离子体发射光谱Vista MPX ICP-OES2.循环冷凝水3.高纯氩气、高纯氮气4.烧杯、容量瓶等5.微波消解三、实验原理 （一）原子吸收与发射光谱 原子吸收光谱法：被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收 进行元素定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态 ，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 发射光谱仪的原理示意图 （二）原子发射光谱的分析仪器 1.摄谱仪2.光电光谱仪3.火焰发射光谱4.电感耦等离子体光谱仪5.微波等离子体光谱仪（三）等离子体发射光谱仪 1.概述 原子发射光谱在50年代发展缓慢.1960年，工程热物理学家Reed设计了环形放电感耦等离子体炬；指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)70年代以后，ICP-AES应用广泛等离子体在总体上是一种呈中性的气体，由离子、电子、中心原子和分子所组成，其正负电荷密度几乎相等。 2. ICP-AES的结构流程 ICP-AES系统框图 离子炬工作示意图 电感耦合高频等离子体通常由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。 1） 高频发生器 自激式高频发生器，用于中、低档仪器; 晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。2） 等离子体炬管:三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体； 3） 试样雾化器 4） 光谱系统 3. 原理 当高频电源与围绕在等离子炬管外的负载感应线圈（用圆铜管或方铜管绕成2～5匝的水冷却线圈）接通时，高频感应电流流过线圈，产生轴向高频磁场。此时向炬管的外管内切线方向通入冷却气Ar，中层管内轴向（或切向）通入辅助气体Ar，并用高频点火装置引燃，使气体触发产生载流子（离子和电子）。当载流子多至足以使气体有足够的导电率时，在垂直于磁场方向的截面上产生环形涡电流。几百安的强大感应电流瞬间将气体加热至10000K，在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。等离子炬形成后，从内管通入载气，在等离子炬的轴向形成一通道。由雾化器供给的试样气溶胶经过该通道由载气带入等离子炬中，进行蒸发、原子化和激发，产生原子发射光谱，经过检测器检测，对试样中元素进行定性定量分析。 4. ICP-AES 特点 (1) 温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2) “趋肤效应，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。有效消除自吸现象，线性范围宽（45个数量级） (3) ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小； (4) Ar气体产生的背景干扰小； (5) 无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高 5. 全谱直读等离子体光谱仪仪器特点: (1) 测定每个元素可同时选用多条谱线； (2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定； (3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性； (4) 1mL的样品可检测所有可分析元素； (5) 扣除基体光谱干扰； (6) 全自动操作； (7) 分析精度：CV 0.5%。 四、实验步骤 开机：执行开机程序 编辑方法：将标准品中的所有元素的特征吸收谱线波长选中，使相互干扰最小并灵敏度最好 3、标准曲线的绘制：进行空白试验，再测定标准溶液的测定，绘制出各元素的标准曲线 4、非水样品的消化(1)传统的方法主要有湿法消化和干法灰化 湿法消化是在适量的样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，在消化过程中易产生大量的有害气体，危险性较大，且试剂用量也较多，空白值偏高； 干法灰化是在高温灼烧下，使