分析测试中心通讯-中国科学院化学研究所分析测试中心.PDFVIP

中 国 科 学 院 化 学 研 究 所 INSTITUTE OF CHEMISTRY CHINESE ACADEMY OF SCIENCES 、 分析测试中心通讯 分析测试中心通讯 第8期 分析测试中心 主办 2017 年12 月28 日 分析测试中心通讯 第8 期 分析测试中心主办 目 录 新技术应用 XPS 冷冻样品转移装置的研制与应用 1 固体核磁共振方法介绍——提高固体氢谱分辨率6 静电场-聚光式圆二色光谱样品架的研制 13 典型应用案例 透明或半透明材料雾度的测试方法 17 电子轰击电离源有机质谱裂解规律的解析20 测试技术与技巧 核磁中的NOE 技术29 扫描电镜镀膜技术的原理及应用38 获取高质量液体核磁图谱——测试样品制备技巧45 拉曼测试的影响因素分析49 数据处理技巧 单晶结构解析技巧——常见溶剂分子特殊位置无序处理实例57 i-TEM 软件测量TEM 高分辨像的晶面间距63 仪器及功能介绍 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)原理及应用66 空气敏感型样品XRD 检测台功能介绍72 分析测试中心动态 《分析测试中心通讯》征稿启事75 i 分析测试中心通讯 第8 期 分析测试中心主办 新技术应用 XPS 冷冻样品转移装置的研制与应用 赵志娟 袁震 章小余 (分析测试中心光电子能谱组 Tel: 010 Email: zhaozj@iccas.ac.cn) ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ X 射线光电子能谱方法一般用于固体样品的表面分析，鉴于测试过程需要确 保超高真空环境，通常要求待测样品充分干燥，不易挥发也不含挥发性的溶剂， 不易潮解也不含结晶水等。对于有一定挥发性或在真空中不稳定的非常规固体样 品，如有机小分子材料、金属有机配合物材料、生物材料或凝胶类材料等，一般 很难进行 XPS 测试。如果采用常规进样方式，在室温条件下测试，既得不到可 靠的测试数据又会对仪器真空腔室造成一定的损害。 目前，对新材料的研制开发是材料科学领域研究的热点，研究对象涉及材料 科学、生命科学、纳米科学、催化领域及胶体领域等。在这些领域的研究中，通 常会涉及到许多固体物质，并且还会涉及到许多有一定挥发性或在真空中不稳定 的非常规固体，因此需要通过XPS 检测非常规物质的元素组成、价态以及结构 等重要信息，从而为研究构效关系、材料的可控设计、细胞与探针分子的作用机 理和生物体系的功能开发等提供重要依据。为此 XPS 实验室自主研制了一种冷 冻样品转移装置，通过在扩展腔室中将非常规固体样品快速冷冻再原位转移到仪 器测试腔室中，可以实现易挥发样品的低温 XPS 测试，获得准确可靠的实验数 据。 我们通过设计一个带有真空系统的外部扩展舱体，与能谱仪器制备室的预留 法兰口无缝对接，在不破坏制备室真空的条件下对各类样品特别是非常规样品进 行快速真空转移。其中，对于表面非常敏感样品的转移，特别设计了一个小型的 可进行真空保护的半原位样品托；对于易挥发类样品，配合内置低温冷冻台，可 对样品进行快速冷冻。此装置在常规 XPS 测试的基础上可以实现非常规固体样 品的冷冻-半原位XPS 测试。 XPS 冷冻样品转移装置包括快速真空转移模块、半原位样品台模块和低温冷 冻台三部分，如图1 所示。快速真空转移模块( 图1A)加载在能谱仪制备室预留 法兰口处，具备独立真空、供电、供气接口，方便拆卸；半原位样品台模块(